研究高Tc超导薄膜的低温扫描电子显微镜

　　1引言

　　扫描电子显微镜广泛应用于物理、化学、生物、医学、地质、矿物、冶金、化工、材料等各个学科领域。把低温与扫描电镜结合，既能使得许多研究细胞的微细结构与其功能关系的研究人员在电子显微镜下直接观察活的细胞结构，文能使得固体的低温性质在空间和时间两方面都在很高的分辨率下进行研究。低温扫描电子显微镜(Low一TempenatureS。anningEleotronMi。roscope，简称LTSEM)已成功地用于弹道声子的分布，单晶中的声子聚焦，半导体中耗散结构的形成，’一3’及动植物细胞的冷冻观察，‘’。这样的一个空间解析实验系统，对于了解电一子学薄膜装置和低温探测器件的物理特性，鉴定反常器件性能的可能起源是十分重要的【，，。近年把它用于研究超导隧道结中的电流密度分布，涡旋态和俘获的磁通量子、能隙等的空间分布及超导微桥的热运动等，都取得了较好的结果‘”.’。用它观察在超导状态下的超导薄膜，可以得出其表而临界转变温度(T。)和临界电流密度(J。)的分布情况「，’。

　　我们采用减压降温原理，研制了以液氮为冷媒·温度可达65K的低温样品台系统。改进了原DX一3A扫描电子显微镜的电子束脉冲调制系统和微弱信号检测系统，构成了LTSEM。用于研究高T。超导薄膜。该装置可以执行65K到300K温区的连续测量。温度稳定度为士0.IK，这由一个温度控制系统来达到。

　　2低温扫描电子显微镜原理

　　低温扫描电子显微镜与常规扫描电子显微镜的主要区别是，增加了一个低温样品台和电子束调制装置，以保证在设定的温度下观测和分析样品。根据使用的温区，低温台可选用冷媒工质液氮或液氦。

　　当电子束照射到被观测的样品上时，它可能在样品内引起各种激发，其作用是非常复杂的。但由于初始的激发和弛豫过程—非弹性电子一电子散射、弛豫声子的发射等都发生在1皮秒之内。而靶材料中电子束热能谱的建立实际上也是在此时标之内达到。故电子束样箭:之间的相互作川，可以简化为该电子束在样品表而上的焦点附近的一个局部区域加热效应来处理，从而引起一个局部区域热微扰。该热扰动区域的大小决定着LTSEM的分辨率。对于能量接近20keV的电子束在贵金属材料内的穿透深度约为1“m。可以认为厚度为几千埃的薄膜样品电子束的全邻能量都消耗在样品膜内‘”。

　　电辣感应的样品膜热扰动空问范围和响应时间，由热愈合长度。一(刹’‘’和弛豫时间:一旦卫决定【卜6，。这里，，:、。、d分别为薄膜样品的热导、单位体积的热容和厚度;a为从样品进入淀积超导薄膜的基片的能量通量之传热系统。我们注意到上式中的热愈合长度刀适用于静态情况，那时样品热扰动中的时间变化比上式的弛豫时间:慢。故上式仅适用于。洲<1的情况，以往使用的且满足这个条件的频率范围是10~20kHz。而如果电子束被调制在一个较高的频率。上，_且。护》1时，则调制后的电子束热扰动空间范围将减小。这时的热愈合长度为。。一(六)’‘’·。一(翻’‘’，。是样品的热扩散系统。此式的意义即为众所周知的热趋肤效应。由此式可见，随着频率。的增加，热愈合长度叮.将减少，从而导致LTSEM空间分辨率的提高。对于lokHz的调制频率，在高温超导薄膜YBaCuO中LTSEM的分辨率为lom【7，日，。