新型智能测浊仪及其分析应用

　　1　引言

　　浊度是试样中存在的微粒物质对光的散射作用而导致的试样透明度的降低程度。浊度测定方法有透射光浊度法、散射光浊度法和积分球法[1-2],其中散射光浊度法以灵敏度高、检测下限低的优点愈来愈引起人们的关注。采用He-Ne激光管为光源研制的激光散射测浊仪,是一种结构简单、性能优良的浊度分析仪。

　　2　仪器的工作原理

　　一束光照射到某一分散物系(例如水样)上时,一部分被散射,一部分被反射和折射,一部分被吸收,其余的则透过水样。当分散物系中粒子的直径远小于入射光的波长(约小于20倍)时,由瑞利公式可知,粒子对光的作用主要是散射[3],故当强度为I0的一束光通过厚度为L的水样,且不考虑试样对光的吸收时,根据散射光浊度与光径和入射光光强成正比的关系得

　　即散射光与水样浊度有近似的线性关系,这就是此测浊仪的设计原理。为使仪器所测浊度能反映微粒集合对散射光的综和效果,提高测量灵敏度,采用柱积分方式对散射光进行光电转换,即在比浊管的周围平行排列三个间隔120°的光电管以接受360°范围内的试样发射的全部散射光。

　　3　仪器结构及功能

　　JZ-Ⅳ激光测浊仪由检测系统、微机系统、放大电路、压频转换(V/F)电路和输出电路等部分组成,如图1所示。检测系统由激光管、分光镜、比浊管、参比水样在蠕动泵驱动下由比浊管的下端进入,上端流出。分光镜将激光光束分解成测量光束和参比光束,参比光束通过比浊管内的水样发生光散射,与比浊管平行的光电管组可接受到散射光的大小。

　　4　除法原理

　　为了消除温度变化、电压波动等因素造成的激光强度变化对测定的影响,仪器采用数字量相除的方法,其原理如图2所示。

　　5　分析应用

　　5·1　浊度测定

　　以福马阱浊度标准液为测试液,采用JZ-Ⅳ型激光测浊仪分别做了线性、精密度测定实验,结果见表1所示。

　　对10 FTU浊度标准液进行精密度实验,相对标准偏差为0.23%。

　　5·2　硫酸根含量测定

　　目前,火电厂锅炉用水、饮用水及工业废水等均需要对其中硫酸根含量进行测定。如重量法、比色法、离子选择电极法[4]等,由于受方法本身或仪器的限制,普遍存在准确度低、重现性差、操作烦琐等缺点。利用硫酸根与钡离子反应生成硫酸钡沉淀小颗粒并悬浮于水中的特性,采用JZ-Ⅳ型激光测浊仪,通过测定溶液的散射光强度即可测量水中硫酸根含量。为使硫酸钡沉淀颗粒大小适宜、粒度均一稳定,并且不生成胶体,需向水样中加入稳定剂丙三醇及强电解质氯化钠。试验确定其最佳测试体系为:0.4 mol氯化钠,盐酸(pH<4),8%丙三醇,0.03mol氯化钡溶液,搅拌3 min,静置1min,再搅拌1min,静置10min,激光测浊仪测量其浊度。上述条件下,水样浊度与硫酸根含量在0.5~50mg/L内成线性,应用本法对自来水、松花江水、标准水样中硫酸根含量进行了测定,结果见表2,其中自来水样的回收率为96%。