新型标准铂电阻温度计检定装置锌/锡凝固点、水三相点的试验

　　黑龙江省电力科学研究院原成套标准铂电阻温度计检定装置系1978年产品,仪器设备年代久远,各项技术参数指标均不符合现行规程技术要求。为了使其在0~419. 527℃温度测量范围内与国际固定点复现接轨, 2003年初经过细致、周密的调研工作,于2004年初购进一套新型标准铂电阻温度计检定装置,其中包括英国生产的5840型数字自动显示电桥、国家计量院生产的MT-1型退火控温装置和MT-2型锌、锡凝固点定点控温装置,配备了一等标准铂电阻温度计,以及水三相点瓶等相关辅助设备,并在此期间重新制作了电阻随温度变化率的生成软件。

　　1　锌凝固点装置的构成及其工作原理

　　1.1　锌凝固点装置结构

　　该装置由锌点密封容器、锌点高精度定点炉和数显程序控温仪组成。锌点炉的结构如图1,炉壳内有两个瓷管,既外瓷管和内瓷管。外瓷管和外壳之间装有绝缘耐高温材料珍珠岩、石墨;内瓷管绕有加热丝,功率一般为1. 5~2 kW,内瓷管里有一个铜套,铜套里是石英玻璃杯和石墨坩埚,坩埚内装有纯度为99. 999%的纯锌。为了防止热量散失,在石墨盖的上部顶端处,填充绝热材料。控温热电偶插在铜套和玻璃杯之间。炉中心处放入石英玻璃管,用于插放标准铂电阻温度计。

　　1.2　工作原理

　　由MT-2型控温仪控制锌点炉,用K型热电偶做控温元件来控制整个定点炉升温、降温、恒温过程。当化学纯的液态锌插入石英棒诱导,自高温经过放热过程而冷却时,即温度与时间的关系曲线如图2。图中6、7、8段A、B、C部分是均匀液相的快速冷却过程,水平B、E是理论上的平衡相变过程,此时物质的温度不变,只是固相从液相经过冷过程后而结晶析出,即从液相变为固相的过程。B、E线上的温度为该物质的结晶(凝固)温度,实际上冷却曲线出现在B、C、D部分,这一部分的出现表示平衡相变前有过冷现象,一旦金属开始大量结晶后,系统的温度即恢复正常凝固点温度。因为对一物质来讲,它的凝固点就是它的熔点。

　　测试锌点电阻值RZn是在第8段D、E间凝固温坪实现的,最终经过两天RZn的复现,并测得在水三相点Rtp值,以求得WZn的值,即WZn=RZn/Rtp。

　　2　锡凝固点装置的构成及其工作原理

　　2.1　锡凝固点装置结构

　　锡凝固点装置由锡点密封容器、锡点高精度定点炉和数显程序控温仪组成。锡点炉结构和锌点炉大致相同,只是石墨坩埚内改为放置高纯锡。

　　原配套装置水沸点测温炉,由于水沸点的测量受到压力测量精度的影响,所以在新的国际温标中,水沸点被取消而改为用锡凝固点来复现,在IPTS-68国际温标手册中给出了锡固态和液态平衡温度t=231. 968℃。但在使用标准铂电阻温度计测温时,其计算公式应用了水沸点的数据,所以用与测WZn相同的方法测得锡点的WSn值后,还要换算到水沸点的W100值。