电流密度对熔盐电化学渗硼工艺的影响

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　　1 前言

　　硅钢具有特殊的磁性能，广泛应用于民用电力电子以及军事工业中。研究表明[1，2]，硅钢的磁性能随硅含量的增加而提高，因而越来越引起众多学者的重视。在硅钢中添加硼，可以使硅钢的强度和塑性同时得到提高，塑性的提高将有利于硅钢的后续加工[3]，适量的硼可固定钢中氮，消除其对磁性的不利影响[4]。同传统的金属材料表面渗硼工艺相比，熔盐脉冲电化学渗硼的方法有沉积速率快，沉积时间短，沉积温度低，渗层质量好的优点[5，6]。

　　在电沉积时，极限电流密度范围的低限，取决于惰性金属杂质在熔盐中的含量。当电流密度降低时，惰性金属杂质含量在渗层内增加，从而污染渗层，但超过了极限扩散电流密度时，碱金属就会在阴极上析出，而损害渗层的质量。电流密度的大小还会影响到电沉积结晶体晶粒的粗细，当电流密度过低时，阴极极化作用较小，渗层结晶粗大，甚至没有渗层; 随着电流密度的增加，阴极极化作用也随着增加，渗层变的细密; 但是过高的电流密度，将使结晶沿电力线方向向电解液内部迅速增长，造成渗层产生结瘤和枝状结晶，甚至烧焦。另外，电流密度增大有时会使阳极钝化，导致熔盐中金属离子缺乏，只有选择合适的电流密度，才能保证渗层的质量。本文着重研究了电流密度对熔盐电沉积渗硅层成分及形貌的影响，以确定最佳的渗硼工艺。

　　2 试验方案

　　采用单因素法，在渗硼温度和渗硼时间固定的情况下，只改变电流密度，来研究电流密度对渗硼的影响，从而确定电流密度的最佳范围。选取了30mA/cm²、50mA/cm²、70mA/cm²、90mA/cm²、180mA/cm25个电流密度，固定其他的工艺参数: 沉积时间60min，沉积温度800℃，占空比20%，周期1000μs。

　　采用SpectrumaGDA750型辉光放电光谱仪对渗硼层成分进行分析; 采用原子力显微镜对渗硼层表面形貌及粗糙度进行检测分析，所用型号为EasyScan2 Controller，测试条件为Y方向扫描最大范围:70m×70m; Z方向检测最大范围:14m; X、Y方向扫描驱动分辨率: 1.1nm; Z方向驱动分辨率: 0.21μm; 利用日本理学(Rigaku)D/MAX- RB12kW旋转阳极X射线衍射仪分析渗层物相组成。测试条件为工作电压<60kV，工作电流<200mA，2θ:10°～90°，铜靶，波长1.5406 。

　　3 试验结果与分析

　　3.1 渗层中硼和硅含量分布

　　图1为渗层中硼和硅含量与电流密度的关系。

　　由图1可以看出，渗层表面的硼含量随电流密度的增大而增大。当电流密度为30mA/cm²时，表面硼含量为0.38%; 当电流密度为50～180mA/cm²时，表面硼含量可达0.48%。由此可见，电流密度的提高，有助于渗层表面的硼含量增加。