气相色谱仪检定装置测量结果的不确定度评定(TCD)

    1 概述

    (1)测 量 依 据 :JJG700-1999气 相 色 谱仪。(2)环境条件:(5～35)℃,(20～85)%RH。(3)标准物质:中国标物中心提供:正十六烷-异辛烷100ng/μL,不确定度3%。(4)被测对象:气相色谱仪Aglient,工作站N2000。(5)测量方法:开机,待基线稳定,采30分钟基线,测得噪声值N,用微量进样器取1μL标物,注入气相色谱仪中,连续进样6次,记录峰面积,按公式计算检出限。

    以下以TCD(浓度型检测器)为例,对气相色谱仪的检出限进行测量结果的不确定度评定。

    2 主要仪器

    气相色谱仪:Aglient 6890N,TCD检测器。

    式中:S _TCD —TCD灵敏度。

    A—峰面积的算术平均值。

    W—进样量。

    F_C—校正后的载气流速。

    4 方差与灵敏系数

    本例采用相对不确定度评定。

    5 各分量的相对标准不确定度

    5 . 1 W ( 进样量) 的不确定度评定

    进样时误差:进样器的进样误差u(W₁).标物的浓度偏差u(W₂)

    标物由标物中心提供,故:估计其十分可 靠 ,自 由 度 :v_w = 500

    5 . 2 A ( 峰面积) 的不确定度评定

    峰面积采用A类评定。对气相色谱仪,按照检定规程要求进样,重复10进样次,得峰 面 积:表 (1):

    5 . 3 F c ( 校正后的载气流速) 的不确定度评定

    在载气流速的校正计算中,皂膜流量计引起的误差为主要因素,其相对不确定度≤1%。

    5 . 4 相对标准不确定度一览表( 见表 2 )

    6 合成不确定度评定 uS 的评定

    7 相对扩展不确定度的评定

    取置信概率:p=95%,查表得:

    kp = t95= 2

    灵敏度的相对扩展不确定度:

    U_95rel=2×3.35% =6.7%

    8 不确定度报告

    气相色谱仪TCD灵敏度的相对扩展不确 定 度:U_95rel= 6.7%

    有效自由度:v_eff=616

    9 检测限不确定度评定总结

    气相色谱仪FID等(质量型检测器)的检测限的相对扩展不确定度:

    U_95rel=6.6%,

    有效自由度:   v_eff=446

    灵敏度的相对扩展不确定度:

    U9_5rel=6.7%

   有效自由度:    v _eff=616

    参考文献

    [1] JJF 1059-1999,测量不确定度评定与表示.国家质量技术监督局发布,1999,5 , 1 .

    [2] JJG700-1999气相色谱仪检定规程.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总 局 发 布 .1999,05,14.

    作者：郑宗寅  吴惠英