气体计量溯源体系的建立及其量值传递规范化探讨

    一、前言

    标准气体是气体标准物质,在石油天然气开发、化学品工业、环保监测、食品工业、肥料工业、电子工业、公安交通、国防航空、建筑家居环境监测以及科学研究等领域的应用十分广泛。

    标准气体作为气体成分量值的计量标准,在气体生产、贸易、应用等方面发挥着独特的规范和保证质量的作用,能够产生巨大的经济效益和社会效益。然而,由于缺乏规范化管理和有效监督及宣传,我国标准气体领域较为混乱,没有完全纳入标准物质的管理轨道,大量工业混合气体冠以“标准气体”的名义广为销售。国家质量技术监督局、国家标准物质研究中心组织了大量人力、物力对我国气体成分量值溯源体系进行了深入的研究,经过30多年的研究和不断发展,初步完善了我国标准气体溯源体系,使其发挥统一量值的作用,为气体分析测量纳入法制计量轨道打下了坚实的基础。

    二、气体计量溯源体系的建立

    1·化学成分量的溯源体系

    化学成分量的溯源链由SI单位→基准→一级标准物质→二级标准物质→例行分析等环节组成。化学成分量的溯源链是化学成分量溯源体系的科学基础;不同层次而又相互联系的组织机构是化学成分量溯源体系的组织保证;协调一致的技术规范或法规是化学成分量溯源体系的技术条件。三位一体构成国家和国际化学成分量溯源体系。

    2·气体计量的溯源体系

    为建立我国气体计量溯源体系,国家标准物质研究中心气体实验室经过多年的研究,建立了不同操作原理的多种高精密气体分析方法,如质谱法、色谱法、光谱法、电化学法等,以及一些基准气体制备装置,如渗透管配气装置,高精密重量法配气装置等。这些方法和装置从不同角度解决了大量原料气纯度和标准气体定值及性能考察问题。我们用上述方法完成了从无机到有机,从二元到多元,从微量到常量〔10-6~10-1mol/mol〕的80多种基准气体、国家一级标准气体和二级标准气体的研究和制备工作,并经国家质量技术监督局审核定级予以颁发,基本满足了国民经济各个领域对标准气体的溯源需要,对统一我国标准气体量值,建立标准气体最高溯源体系作出了重要贡献。

    (1)标准气体的研制

    标准气体的研制过程可分为:原料的纯度分析;称量法配制高压瓶装气并定值;静态容量法配气并用色谱等多种高精密分析方法或基准气体发生装置等比较标定;标准气体性能考察及包装条件等四个环节。

    (2)基准气体的国际比对

    为建立国家气体计量溯源体系,国家标准物质研究中心,先后参加了国际计量委员会(CIPM)组织的6类26种不同含量的基准气体的国际比对,取得了理想的结果和国际等效性。完成了混合气体成分量值国家基准和溯源体系主体研究工作,在国内享有较高的学术地位。表1为国家标准物质研究中心(NRCCRM)气体实验室参加国际比对的一些结果。