EMAX能谱仪定量分析简述

　　元素分析在化学、生物学、生物医学等学科中占有重要地位，高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法等都已广泛应用于元素分析。分析电镜也可以用于元素分析，并且已经在某些领域(如：生物医学)中得到了广泛的应用。

　　X 射线能量色散谱分析(X-ray energy dis-persive microanalysis，EDX)是分析电镜中最常用最简便的一种。它是近 30 年来迅速发展起来的一门元素测试技术，能对样品做无损伤分析，具有操作简便迅速，试验结果解释明了，定位、定性、定量分析一次完成以及分析区域非常微小等 一系列优点。特别是结合了透射电镜或扫描电镜后的能谱分析技术，是目前生物学领域中唯一能直接定位、定性、定量分析元素并和形态观察集于一体的仪器^[1]。

　　现以我实验室安装的 Hitachi S-3400N Ⅱ型扫描电镜及其附件Horiba公司的EMAX能谱仪为例，简要介绍其定量分析功能及分析方法。

　　1　EMAX 能谱仪定量分析功能

　　EMAX 能谱仪的定量分析功能有两种：无标样定量分析和有标样定量分析。

　　1.1　无标样定量分析

　　EMAX 能谱仪具有无标样定量分析功能。所谓“无标样定量分析”是指仪器出厂时使用无机物做内置标样设定数据库存储在计算机数据文件中，测量时仪器会根据内置标样 数据库自动进行定量分析，分析结果归一到 100%。可以直接得出原子百分比、重量百分比、Sigma、拟合度指数等，并且能够进行浓度校正。

　　但大量分析实践证明：无标样定量分析多数情况下只是半定量分析，因为无论仪器条件、状态、待测试样种类如何改变，都按照厂家提供的数据库来进行 定量分析，这样得到的结果误差太大。无标样的理论计算本身也存在许多不足，且随着仪器使用年限的增加和参数的变化，其分析误差越来越大。因此，在《电子探 针和扫描电镜 X 射线能谱定量分析通则》(GB / T17359.1998) 国家标准中多处严格限定了只有用标准样品作对比的定量分析结果才是定量分析结果。

　　对于某些不需要测得元素具体浓度而只需要对试样各部位之间元素浓度进行比较的测试中，依然可以选择无标样定量分析。例如：要对叶片表皮细胞、栅 栏组织、海绵组织及叶脉薄壁组织中 Na 元素的分布进行比较，可直接在各部位选择合适的测定位点，在仪器各项条件设定均一致、收谱时间相同的情况下进行点扫(POINT&ID)，用得到 的峰面积、wt%、原子百分比、cps 做比较都可以，因为各元素的X 射线强度和它们的相对浓度成正比。

　　1.2　有标样定量分析