应用PORS-15便携式快速光谱测定仪测定废水中的氰化物

　　1 前言

　　针对目前现场环境监测的特点和基层的需求，北京普析通用有限责任公司研制开发了PORS-15 便携式光谱测定仪，该仪器采用了PDA阵列检测技术，使仪器结构紧凑，体积小、重量轻，并配有大容量充电电池，界面操作采用触摸式液晶显示屏，方便快捷。 主机连接透射光纤探头，探头具有防腐蚀功能，可非常方便的实现在线测量和野外现场的环境监测分析^[1] 。我们利用PORS-15 便携式快速光谱测定仪对废水中氰化物进行了测定，获得了满意的效果。氰化物属剧毒物质，对生物体具有强烈的毒害作用，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧 化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。在水体中，氰化物对水生生物也有很大的毒性，它是突发性事故中常见的污染物 之一。在突发性的事故中，快速应急的监测对于及时查询污染源、控制事态的扩大具有积极的意义。

　　2 方法原理

　　PORS-15便携式快速光谱测定仪采用国标推荐方法——异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定^[2] 。在弱酸性条件下，水样中的氰化物与氯胺T作用生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解而生成戊烯二醛，最后再与显色剂巴比妥酸作用生成紫兰色络合物，在一 定浓度内，其色度与氰化物浓度成正比。最大吸收波长为600nm。最低检出浓度为0.001mg/L。对于氰化物含量超过0.200mg/L的水样可用蒸 馏水稀释后测定。该方法适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。

　　为验证PORS-15 便携式光谱测定仪测定的效果，我们同时用国家标准——异烟酸-吡唑啉酮分光光度法进行对比实验。在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T作用生成氯化氰，然 后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其色度与氰化物含量成正比，在638nm波长处进行光度测定。最低检出浓度为 0.004mg/L。对于氰化物含量超过0.250mg/L的水样可用蒸馏水稀释后测定。该方法适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定^[3] 。

　　3 实验部分

　　3.1 仪器

　　PORS-15便携式光谱测定仪(北京普析通用仪器有限责任公司)1901型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)

　　3.2 试剂

　　1) 1%氯胺T溶液：称取0.5g氯胺T溶于水，并稀释至50mL，摇匀。贮于棕色瓶中。

　　2) 1.5%氢氧化钠溶液

　　3) 2%氢氧化钠溶液

　　4) 1%氢氧化钠溶液

　　5) 0.11%氢氧化钠溶液