掺杂钨带退火过程中的组织与织构演变

　　钨是稀有难熔金属之一，其熔点、沸点是所有金属中最高的，而高温蒸汽压是所有金属中最低的，因此钨具有优良的高温使用性能。钨的强度高，线膨胀系数低，具有优良的热稳定性，同时射线吸收能力也很强，因而被广泛应用于电子、电力、电真空电光源及医疗、冶金等众多领域中[1−2]。用钨丝轧制成的钨带可用于行波管的慢波螺旋结构部件，其热稳定性及力学性能是影响行波管性能及寿命的重要因素。本文在大量已有的对钨丝退火行为及再结晶机制研究的基础上，研究了掺杂钨带退火过程中的组织与织构演变及再结晶形核机制。成品掺杂钨丝(直径小于1mm)的TEM 显微结构是细长的纤维组织[3−4]，纤维界平行与丝轴，其中每一条纤维是由位错胞或者变形亚晶排列而成的，并且在纤维界与纤维内存在微量掺杂元素，主要是K，Al和Si[1]，正是这种特殊的变形组织与掺杂元素造就了掺杂钨丝优异的抗蠕变性能与反常的再结晶特点。关于掺杂钨丝的再结晶形核机制，已有的研究主要有以下几种看法：Snow[3, 5]认为掺杂钨丝中的亚晶界角度差较大，所以条形亚晶能够在退火过程中直接粗化为再结晶核心。Chen等[4]认为钨丝的再结晶机制是亚晶聚合，但没有给出亚晶聚合的具体微观机制。

　　Berghezan[6]通过对比纯钨丝与掺杂钨丝在退火过程中亚结构的转变过程，认为是TEM中观察到的纤维界跳跃式迁移导致了掺杂钨丝的再结晶，并使钨丝在高温下形成了长宽比很大的相互搭接的晶粒结构，他还认为钨丝在退火过程中发生的所有形貌变化(包括爆发式晶粒长大)都属于一次再结晶。而Liu 等[7]的研究认为在退火过程中，钨丝中的亚纤维界面发生分解，分解出的位错重排为亚晶界，然后通过亚晶长大来形成再结晶核心。可见，人们对掺杂钨丝的再结晶形核机制还没有一个统一的看法。另外，同其他体心立方金属类似，拉拔后的钨丝具有[110]丝织构[8]。

　　实际应用中需要将钨丝做小变形量的轧制，以制成钨带供某些特殊零件使用，如行波管的慢波螺旋线螺线管。丝材的轧制有其特殊的变形特点[9]， 而“拉丝+轧制”对钨丝的丝织构有何影响，还未见报道。本文作者借助EBSD技术并结合金相、TEM实验手段，研究了钨带退火过程中显微组织与织构的演变规律，并对其其再结晶形核机制做了分析。

　　1 实验

　　本实验使用的钨带为国内某公司提供的尺寸(宽×厚)为1.0mm×0.4mm的掺杂钨带，金相和EBSD观察面为钨带侧面，TEM观察面为钨带轧面。金相样品首先采用2%NaOH 水溶液电解抛光，电解抛光参数为直流电压8 V，电流80mA，然后在7.5g铁氰化钾+2.5g NaOH+50 mL H2O中侵蚀10s。金相观察在Leica DM ILM HC金相显微镜上进行。EBSD样品采用 2%NaOH 水溶液电解抛光，电解抛光参数为直流电压8V，电流80mA，然后在配备有XM4−Hikari 型背散射衍射仪的 Sirion200 场发射扫描电镜上进行数据采集，扫描步长80nm，电压20kV，样品距离9mm，样品与背散射电子接受屏倾斜角度70°，最后采用EDAX公司的TSL OIM5.31分析软件对采集的实验数据进行处理和分析。TEM样品使用MTP−1型电解双喷减薄仪进行减薄，双喷电流为40~50mA，温度保持在−15~−10℃之间，双喷液为400mL H2O+100mL甘油+8g NaOH+2 g Na2CO3。TEM观察在TecnaiG2 20ST型透射电镜上进行，电镜加速电压200kV。