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RoHS检测用X荧光光谱仪测量结果的不确定度评定

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  一、概述

  1.测量条件

  环境温度:15℃~30℃;相对湿度:≤70%。

  2.测量对象

  新制造、 使用中及修理后的各类RoHS检测用X荧光光谱仪(XRF)。

  3.测量标准

  一套RoHS检测X荧光分析用ABS中镉、铬、汞、铅成分分析标准物质(GBW(E)081634~GBW(E)081637)。

  4.测量方法

  在规定的环境条件下, 仪器预热且经自带的校准片校准后, 再利用上述一套ABS标物连续测量被检仪器6次,根据各元素的测量平均值与标准值可求得XRF光谱仪的相对示值误差.

  二、数学模型

  式中:———相对示值误差,%;X———元素的测量平均值,mg/kg;Xs———元素的标准值,mg/kg。

  三、标准不确定度评定

  1.A类不确定度评定

  A类不确定度主 要 是 由 测量重 复 性 引 入 的 ,本 文以合并样本标准(偏)差的方式进行评定,记为urel1。 选取 一 台 性 能 稳 定 的RoHS检 测 用X荧 光 光 谱 仪 ,以GBW(E)081636标准片为例连续测量6次,所得结果如表1所示。 计算公式如下:

  同理, 可测得ABS系列标物中各元素相应的RSDj及urel1,具体结果如表2所示。

  2.B类不确定度评定

  B类不确定度主要是由ABS标物中各元素的定值不确定度引入的,可由合并样本标准(偏)差的方式进行评定,记为urel2。 以GBW(E)081636型标物中Cd元素为例, 由定值证书查得,Cd元素的标准值和扩展不确定度分别为36.3mg/kg、1.0mg/kg,k=2,求得相对扩展不确定度,进而可求得各元素的合并样 本差,即

  四、合成标准不确定度及扩展不确定度评定

  由于urel1和urel2相互独立, 对应的灵敏系数为|c1|=|c2|=1,则 由 公 式 可求得 各 元 素 的 合 成 标准 不 确 定度 。以Cd元素为例,5.3%, 取k=2, 可求得扩展不确定度Urel=k×urelc=2×5.3%=10.6%

  同理, 可求得RoHS检测用X荧光光谱仪相对示值误差的测量结果不确定度,具体结果如表4所示。

  五、结束语

  本文以合并样本标准(偏)差的方式,利用RoHS检测X荧光分析用ABS标物对X荧光光谱仪的测量结果进行了合理评定, 为以后XRF光谱仪的校准提供了一定的理论基础。

  作者单位【浙江省宁波市计量测试研究院】

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