原子吸收分光光度计中石墨炉自动进样器的自动排气泡装置

　　1引言

　　石墨炉原子化在原子吸收光谱分析中占有很重要的地位，在使用原子吸收分光光度计对溶液的浓度进行测量时所取样品的体积误差直接影响到测量精密度和准确度。在用进样器按体积吸取试杯中的样品或向石墨管进样时，样品体积的精度与仪器管路系统(特别是注射器)内气泡的大小、位置有密切的联系，因为气体在注射器芯针的抽压下，其体积会发生明显的变化。通常解决的方法是将注射器的芯针从末端抽出，然后靠压力让清洗液流人整个管路系统，并从注射器末端流出，此时注射器内的气泡被排除，最后再将芯针插回到注射器中进行吸样或进样。而本文介绍的方法为全自动方式，只需按一下控制键盘，整个过程就可以自动地完成而无需其他操作。

　　2装置的基本结构和组成部分

　　本装置主要包括芯针、手柄、注射器、回流孔、三通接头、吸样毛细管、电磁阀、有压力的清洗液等，另外还有控制系统，步进电机，执行机构;其中控制系统输人端与微处理机连接，其输出端与步进电机连接，步进电机另一端与执行机构连接，执行机构另一端与手柄连接;其中芯针与注射器内孔紧密配合，并可轴向移动，三通接头第一端与注射器前端连接，第二端与吸样毛细管连接，第三端与一个二位二通电磁阀连接，电磁阀受控制系统控制打开或关闭(吸样或进样时为关闭状态，清洗时为打开状态)。

　　如图1所示，这是自动进样器吸样、进样和清洗部分的基本结构。由于在初始工作条件下芯针前端总是有气泡(空气段)，即使打开电磁阀让清洗液流人三通接头和吸样毛细管使之充满液体也是如此。此时若吸样或进样时芯针前后运动使得空气被压缩或膨胀，如果不排除芯针前端的气泡(空气段)将会严重影响吸人或排出样品体积的精密度和准确度，最终导致分析测量数据的精度变差。

　　3自动排除气泡的原理与方法

　　为了自动地将芯针前端的气泡排尽，在注射器末端附近开有一个回流孔，当芯针由步进电机驱动刚好移动到回流孔边缘时(如图2所示)，打开电磁阀让清洗液流人三通。由于吸样毛细管的内径比注射器内孔直径小很多，且长度大大超过注射器，其内孔的流动阻力必定大于注射器内孔的流动阻力，清洗液将全部沿着注射器内孔流动直至回流孔流出(收集回流孔流出液体的装置未画出)，同时也把注射器内的气泡(空气段)全部排掉。此时再由步进电机驱动将芯针推回到注射器的正常工作区域，关闭电磁阀后即可控制芯针前后移动进行吸样或进样。

　　这里需要注意的是芯针停留的位置对气泡能否排除有着很大的关系。若芯针前端离回流孔太远，清洗液虽然也能全部沿着注射器内孔流动直至回流孔流出，但由于芯针前端的气泡被清洗液封住后会产生一定的压力而不能被完全排除(如图3所示)，这样将起不到自动排除气泡的目的。