微波灰化一原子荧光光谱法测定植物油中砷

　　引言

　　由于含砷的农药的广泛使用，砷对环境污染问题越来越严重，长期接触砷会引起细胞中毒和毛细血管中毒，有时会诱发恶性肿瘤。低含量的砷会引起累积中毒，所以砷在食品卫生监督检验中，被列为重点监督的有害元素。我国食用植物油卫生标准规定食用油中砷的允许量为感0.Inlg/kg，目前国家标准所规定测砷的方法有三种，分别是银盐法、砷斑法、和硼氢化物还原比色法川，这几种方法步骤繁杂，耗时费力，效率低。微波灰化是一种新型的消解技术，能在很短时间内使植物油奔化，样品损失少，并且安全可靠;氢化物发生原子荧光光谱法线性范围宽，检出限低，灵敏度高〔，一4〕。本文采用微波灰化一氢化物发生原子荧光光谱法测定食用植物油中的砷，具有简便、快速、准确、灵敏的特点，能获得较为满意的检出限和精密度。

　　实验部分

　　1原理

　　在酸性条件下，五价砷被硫脉+抗坏血酸还原为三价砷，硼氢化钠与酸作用生成大量新生态氢，与三价砷生成气态的砷化氢，被载气带入石英管炉中，受热后分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光，其荧光强度与砷含量成正比。

　　2试剂

　　所有试剂为分析纯以上试剂，水为去离子水或同等纯度的水。

　　2.1砷标准贮备液:l以X)拜留mL，由国家标准物质研究中心提供。

　　2.2砷标准使用液:1拌咨mL，吸取砷标准贮备液lrnL，用4moUL的盐酸稀释至l以x〕mL。

　　2.3硫脉+抗坏血酸混合液:称取59硫脉，加约80nd“纯水，加热溶解，待冷却后加人59抗坏血酸，稀释至1(X)rnLo

　　2.4盐酸:l+l

　　2.5硼氢化钠溶液:l%(在0.2%NaOH溶液中)

　　2.6硝酸镁

　　2.7氧化镁

　　2.8盐酸:2.smoljL

　　2.9盐酸:4，UL

　　2.10纯氢:纯度99%

　　3仪器

　　3.1AFS一230，双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司产品)

　　3.2MAS7以X)微波灰化炉(CEM公司产品)

　　4步骤

　　4.1样品预处理

　　精确称量样品2.009，置于50mL柑竭中，加4g硝酸镁，0.49氧化镁，放入微波灰化炉中，小心关上炉门，先在350℃下碳化smill，再继续升温至650℃灰化30而n，取出放冷，用(1+l)的盐酸数次溶解灰分并转移到25mL的比色管中，同时作试剂空白。

　　4.2测定

　　4.2.1仪器参数

　　灯电流:印mA;测量方式:标准曲线法;PMT负高压:300伏;读数方式:峰面积;原子化器高度:8~;延迟时间:15;原子化器温度:820一850℃;读数时间:145;载气流量:4(X)mU而n;注入量:0.smL。屏蔽气流量:1仪”1lllJ而n;