AFM的纳米硬度测试与分析

　　1　引　言

　　近几年研究者倾向于使用商用AFM(Atom-ic Force Microscope)系统测量纳米硬度,因为其能实现纳米级的定位和纳米尺度的压痕并达到<1μN的初始载荷,尤其对于各种厚度小于1μm的薄膜材料,AFM具有其他压痕仪器所无法比拟的优点。1994年,美国俄亥俄州大学的B.Bhushan和V.N.Koinkar[1]用AFM测量了单晶硅材料,压痕深度只有1 nm。2000年美国加利福尼亚大学的G.W.Marshall Jr[2]等人也利用AFM研究了牙质材料(DEJ)的机械特性。2001年日本学者Isao Kojima[3],用AFM探针对碳氮薄膜进行实验,研究了碳氮薄膜的硬度与薄膜的温度和密度的关系。2004年中国北京科技大学的华文申等人和中科院物理研究所的沈殿宏等人用AFM研究了TiCx/NiAl合成物交界面的纳米硬度和弹性模量[4]。然而,用AFM本身的压痕软件进行纳米硬度测量,只能直接得到力曲线,而力曲线必须转化成载荷-压深曲线才能用于其他力学性能的分析。为了解决上述问题,本文基于AFM建立控制系统,在金刚石针尖完成加载和卸载全过程的同时进行实时的数据采集并直接绘出载荷-压深曲线。这样既能扫描到压痕图像又能得到载荷-压深曲线。

　　2　实验装置

　　实验中采用美国DI公司Nano III型SPM(Dimesion 3100),金刚石针尖的弹性系数为150~300 N/m,系统软件为Indent软件。本项目研制的系统是将安装有A/D卡的PC机通过SPM的输入/输出接口单元SAM口与SPM相连,经控制箱设定PSD偏转电压值达到给探针加载和卸载的目的,同时也是通过SAM口实时采集数据,并绘制载荷-压深曲线。实验中采用的单晶薄膜样品是用真空沉积镀膜的方法在硅表面分别镀1μm厚的铜膜和150 nm厚的铝膜,其表面粗糙度Ra<50 nm。同时,为了研究基体材料对薄膜性能的影响还选择了纯单晶铝样品进行对比。

　　3　测量系统的实验原理

　　系统的实验原理如图1所示。实验时首先通过setpoint设置PSD初始电压,使针尖刚好与试件表面轻轻接触,悬臂没有变形,通过SAM口采集此时PZT的初始位移Zp1所对应的电压值V1。然后再给PSD一定的电压值,此时相对于初始电压PSD产生偏转电压Vdef,这个偏转电压使针尖压入试件一定深度hmax,微悬臂产生ΔZc的变形量,记录下PZT位移Zp2对应的电压值V2。如果试件是理想的即很硬以至于针尖根本压不进去,当PSD的偏转电压为Vdef时,相应PZT的Z向位移变化量就等于微悬臂的变形量ΔZc。

　　式中s为探针的灵敏度,而我们实验时所用的试件不是理想的,针尖将压入试件表面一定深度,相对于偏转电压Vdef,PZT的Z向位移变化量包含微悬臂的变形量和压痕深度两部分

　　式中245.7是电压和位移之间的转换系数。