新型CYGY-1催化油浆固含量测定仪的设计与开发
1 概述
催化裂化工艺的油浆中含有催化剂粉末及微量灰分,油浆中催化剂粉末含量的多少与催化剂强度、旋风分离器的分离效率等因素有关。随着我国石化炼油技术的不断提高,油浆中固含量(催化剂粉末)在明显降低;同时,随着油浆用途的不断扩展,对油浆固含量的要求也越来越严格,对油浆固含量的分析测定也提出更高的要求。
目前测定油浆固含量的方法多为溶剂稀释离心法,其最低检出量仅为29几,结果数据包括:催化剂粉末、微量灰分、焦碳及包裹着的油,结果为相对值。较重样品更是难于分离,人为误差较大,因而不能满足当前科研生产的需要。其它一些类似方法,如GB理51148石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法),由于溶剂用量大、操作过程烦琐、分析时间长及得到的结果不代表油浆中固体粉末的含量等原因,不能适应生产的要求。
YJGY一1型催化油浆固含量测定仪主要用来测量催化装置油浆中催化剂粉末的含量。仪器采用了新型的分析方法—碳化灼烧法,具有分析精度高,操作简单,工艺可靠,维护方便等特点。主要用于具有重油催化装置的炼油厂和科研单位的油品化验室。该仪器既可用于生产装置,也可以对催化剂粉末进行深层次的研究。
2油浆固含量测定仪工作原理及技术难点
2.1碳化灼烧法
在一特定的加热炉内,使一定量的油浆样品在500一600℃的加热炉内(在ZUminNZ的吹扫下)干馏碳化,再在600℃条件下使空气以20Umin吹扫使残碳完全烧掉,剩下的催化剂粉末冷却后称重并计算含量。
该方法具有以下优点:
(1)整个试验过程只需称样和最后称重,操作简单,不使用任何溶剂,无污染。
(2)由于称样量大,检出下线可达0.002Wt%。
(3)所得结果为真正催化剂粉末的含量,且催化剂粉末的微观结构不被破坏,可用于进一步的研究,对科研生产具有积极意义。
2.2仪表工作过程
称重后的样品在加热炉内ZUmin氮气的保护下,将炉温在lh内从室温加热到600℃。当温度达到300℃时,可见烟道口有少量烟气排出,在600℃恒温约20min后烟道口排放的烟气减至最少,表明油样已经形成干性碳质残余物。这时,关闭氮气并接通空气,以20L/min流速吹扫。整个灰化过程约需1一3h(由油浆样品残碳值按不同参数设定),之后停止加热,仍然在20IJmin空气吹扫一F使加热炉冷却至250℃,停止吹扫,取出样品称重,计算分析结果。
2.3技术难点
仪器研制主要解决了以下技术关键及难点。
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