Al/AlN多层膜的摩擦磨损性能研究

　　与单层薄膜相比,纳米多层薄膜的硬度、断裂韧性、抗摩、抗氧化及耐腐蚀性能等明显提高[1].采用多层膜有利于减少薄膜表面及其层间的开裂倾向,在达到提高硬度的同时改善其摩擦磨损性能[2, 3].目前已有针对金属/陶瓷多层膜摩擦磨损行为的研究[4~7].由于镀层中金属层较软且延展性好,易于屈服,从而使得接触面积增加,降低了接触应力和摩擦,而薄膜中的陶瓷层起到承载作用,有利于降低磨损[8~10].

　　铝质材料由于质轻、耐腐蚀、比强度高等优点而广泛用于航空航天等国防工业及其它高新技术产业.但是,采用传统铝质材料改性技术(如阳极氧化膜)的摩擦系数很高,耐磨性与现代复合制膜技术相比有一定局限性[11, 12].氮化铝是近几年发展起来的新型材料,其耐高温、抗腐蚀、导热性好及热膨胀系数低,具有较高抗热震性和硬度及良好的耐磨性能,在机械、电学及光学领域广泛应用[13, 14].但是作为结构材料,其粘接力不能满足实际要求,而多层膜对改善耐磨性和提高其耐用效果十分显著[15].本文作者采用磁控溅射法制备Al/AlN纳米多层膜,并研究Al单层和AlN单层厚度比例和调制周期对Al/AlN多层膜的摩擦磨损性能影响,初步探讨其磨损机理.

　　1　实验部分

　　采用柱状靶磁控溅射系统[16],以工业纯Al(纯度>99. 0% )为靶材,在单晶硅片表面制备Al/AlN纳米多层膜.将单晶硅片用丙酮和乙醇超声清洗后置于真空室的中,溅射前将真空室气压预抽至低于3×10-3Pa.采用Ar和N2气体作为溅射和反应气体,通过两台独立的质量流量控制仪控制进入真空室的气体.薄膜沉积条件为:沉积Al层时所用Ar气流量为40 sccm,气压0. 5 Pa,功率450W;沉积AlN层时所用N2气流量为50 sccm,气压为0. 75 Pa,功率为750W.多层膜的调制厚度由沉积时间控制,调制层种类由通气种类控制.为了改善膜-基界面结合力和表面的抗氧化性能,在硅基片上最先沉积Al层作为与硅片的过渡层,最外层沉积AlN层以防止薄膜表面的深度氧化.第一组样品固定Al层厚度为2.9 nm,AlN层厚度从1. 1~6. 8 nm变化,用于研究其摩擦磨损性能;第二组样品固定Al/AlN层厚比为2. 64/1,调制周期为4~24 nm.具体参数见表1.采用MTS公司产Nano IndenterXP System型纳米压痕仪测量Al/AlN多层膜的纳米硬度,在压入深度为50 nm的范围内进行测量,取5次硬度测量结果的平均值为测试结果.薄膜的硬度数值见表1.

　　采用美国CETR公司产UMT-2MT型摩擦磨损试验机评价薄膜的结合强度和摩擦磨损性能.用刻划模式测试粘结力,金刚石划头曲率半径0. 4 mm,载荷从0. 01~4. 00 N连续,加载速率0. 01 N/s,刻划长度为5 mm,以摩擦力突变时的结果认定为薄膜被划穿,划穿时的载荷称为临界载荷(Lc),其反映了薄膜与基体之间的结合强度.摩擦磨损性能测试采用往复滑动方式,频率5Hz,单次滑动行程6mm,法向载荷1 N,环境温度25℃,相对湿度RH=25%,偶件为3 mm的GCr15钢球(硬度6. 1 GPa).采用光学显微镜观察薄膜的磨痕表面形貌.