Si3N4陶瓷和ZrSiO4复相陶瓷维氏压痕残余应力分布的扫描电子声学显微术观察

　　陶瓷材料由于强度高、耐高温、耐腐蚀、原料便宜等优点,已经越来越多地引起人们的重视,并获得了较为广泛的应用。但在实际应用中,由于其脆性使其在受到外力时极易发生不同程度的损伤甚至断裂。因此研究陶瓷在受到外力时其力学性能的变化就成为陶瓷材料力学性能研究中的一个主要方面——陶瓷材料的压痕断裂力学[1—5]。通常是在陶瓷表面打一维氏压痕,然后在光学显微镜下观察表面的裂纹长度、形状等,研究其与材料的各种性能参数之间的关系。但是这种方法只能反映材料的表面裂纹的状况,而不能显示其表面和亚表面处的残余应力场分布。本文利用扫描电子声学显微术观察了陶瓷材料Si3N4和复相陶瓷ZrSiO4内由维氏压痕引起的样品内弹-塑性区域的残余应力场分布状况,为直接观察研究样品表面及表面以下残余应力场分布提供一种有效的方法。

　　实验原理与方法

　　扫描电子声学显微术最早出现于1980年[6—7],在随后的十几年中得到了很大的发展,并且获得了广泛的应用[8-13]。其分析原理为:当电子束以频闪的方式入射到样品表面上时,样品由于吸收部分电子束的能量产生了与调制频率相同的热波。虽然热波是一高阻尼波,但是,由于热涨冷缩效应,热波将转换成同频率的声波,声波的传播距离要远的多。故我们可以用一与样品耦合的压电探测器(PZT)来探测这一带有热波信息的声波进行成像。

　　实验中所用的扫描电子声学显微术设备是我们在中国科学院科学仪器厂生产的KYKY-1000B型扫描电镜上研制改装而成的。在第一级电磁透镜的前面加了一电子束偏转板,达到对通过的电子束能量进行周期性的调制,样品与探测器做成一组件,有利于防止杂散信号的干扰,提高探测灵敏度。从探测器出来的信号送到前置放大器和锁相放大器进行微弱信号处理,然后送到显示屏显示并成像。同时扫描电镜的原有功能不被改变,即在获得电

声像的同时还可以原位置获得二次电子像或背散射电子像。电声成像的实验条件为:电子束能量在5—30千伏之间可变,电子束调制频率在几十千赫兹到400千赫兹之间变化。实验中所用前置放大器和锁相放大器分别为EG&G公司生产的Model 5316A和5302,频率可连续跟踪变化,常用积分时间常数为100μs,检测灵敏度为100—200μV。一幅电声像的成像时间根据帧扫时间的不同约为90s和200s两种。图1为扫描电声显微镜实验原理方框图。

　　结果与讨论

　　实验中用的样品为Si3N4和ZrSiO4陶瓷,其中后者为ZrSiO4基体中添加30% SiC晶须的复相陶瓷。样品表面经抛光以后均打了98N的维氏压痕。图2(A),(B)和图3(A),(B),(C),(D)分别为Si3N4和ZrSiO4的二次电子像和电声像。在二次电子像图2(A)和图3(A)上可以反映出压痕的裂纹形貌及裂纹扩展长度,但是裂纹在表面以及亚表面处引起的残余应力分布是观察不到的,这是由其固有的成像机理所决定的。