全自动二维液相色谱仪控制系统的设计
我国拥有丰富的天然物质资源和悠久的中医药历史,但在天然物质有效成份分子结构分析、生物活性测定和药理等方面的研究现状远远落后于世界先进水平,无法实现中医药的现代化和国际化。天然物的全自动、全成份、较大量分离是天然物研究和新药创制的急需基础条件。
二维色谱仪是一种用于对中药等复杂天然物质进行全组份分离的实验仪器,它采用两根不同性质的色谱柱[1]串联,有效解决天然物成分复杂、色谱信号相邻峰重叠、难以判断收集区间等天然物分离难题,实现全自动、全成份、高纯度、较大制备量的天然物制备。
1 二维液相色谱仪控制系统设计
1.1 二维液相色谱仪电控系统介绍
二维液相色谱仪控制系统是以工控机二维液相色谱仪控制系统是以工控机和 ARM 为核心的二级分布式嵌入式控制系统,按照制备过程需要编写工作程序,完成自动取样、分离、检测、收集、清洗管路和色谱数据采集处理。装置采用模块化组合方式,可采用高压-高压串连、中压-高压串连、中压-中压串连和单独高压装置或单独中低压装置,装置可采用全自动或半自动方式。用两根不同性质的柱容量大的异形色谱柱串联,以保留值、吸收值和双波长吸收值之比值控制样品的收集,加大对天然物质进行多组份的分离和收集能力。
电控系统结构框图如下图 1 所示。
1.2 二维液相色谱仪控制流路设计
全自动二维制备液相色谱仪是将分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱串连起来构成的分离系统。样品经过第一根色谱柱时,通过浓缩、搜集及后续的检测器进行初步分离,然后切换到第二根色谱柱中进行第二步分离。二维分离采用两种不同的分离机理分离样品,即利用样品的两种不同特性把复杂混合物分离 ( 大量分离已知物质即为制备 ) 成单一组分,这些特性包括分子尺寸、等电性、亲水性、疏水性、电荷、特殊分子内作用 ( 亲和 ) 等[2],在一维系统中不能完全分离的组分可能在二维系统中得到更好的分离。与一维系统相比,分辨率、分离能力得到极大的提高。
二维液相色谱仪的流路如图 2 所示,其中使用了一个六通阀 (V3),三个四通阀 (V4,V5,V6),两个十位阀 (V7,V8),一个十通阀 (V9),四根色谱柱(S1,S2,S3,S4),两 个 检 测 器 (D1,D2),两 个 中 压 泵(B1,B2),两个高压泵 (B3,B4),两个自吸泵 (B5,B6),通过软件编程控制流路转换,分别实现了一维和二维的洗针,进样,分离和收集过程。
2 二维液相色谱仪工作方式介绍
2.1 二维液相色谱仪的两种工作方式
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