直读光谱仪在铸铁分析中应用
本文主要讨论FSQ型直读光谱仪分析铸铁试样过程中试样白口化,内控样制备以及仪器使用中应注意的一些问题。
直读光谱仪近年来在铸造行业得到越来越广泛的应用。我厂1994年引进美国贝尔德公司生产的FSQ型直读光谱仪,应用于铸铁炉前分析,取代原来的化学分析。由于FSQ型直读光谱仪一次能测定近20个元素,速度快,准确性高,操作简便,减轻操作人员劳动强度,而且与化学方法相比,降低了成本。
FSQ型直读光谱仪是通过KH-5电火花光源激发试样,试样中各元素被激发辐射出谱线。经光栅分光以特征谱线射到光电倍增管上,经A/D转换,将光强度转化为电信号,由MC20系统微机处理转换为数字信号。激发数据与计算机系统中贮存的工作曲线比较而得出被测元素的百分含量。分析结果直接显示于计算机终端或由打印机打印出来。
由于铸铁的非金属相石墨形态复杂,在机体中分布极不均匀,无法在光谱仪上准确测定。因此,将各种不同形态的碳转化为化合碳的形式,是直读光谱分析铸铁的必要条件。
主要设备
FSQ型真空直读光谱仪主机系统:美国贝尔德公司生产
IBM-386计算机:·贝尔德公司配套
EPSONLQ-570打印机:贝尔德公司配套
CZA-4型氢气净化机:中科院成都有机化学研究所生产
MC-3030型除尘砂轮机:上海砂轮机厂生产
试验条件
(一)光谱仪工作参数
1.各元紊分析波长
2.各元素光电倍增管打幸极电压档次如下表
3.扭气纯度:99. 996 0 o
氛气冲洗时间:3秒
预燃时间:8秒
曝光时间:10秒
分析氢气流量:8升/分
火花室及反射镜常态净化氢气流量:8^-10升/分
电极:纯银,顶角900
极距:5毫米
(二)试样制备
分析试块,炉前取铁水浇入自制的白口化模具而得。试块尺寸为:分析面直径40毫米,厚度5毫米,握把高度25毫米,直径20毫米。分析面与握把间有一R3圆角。
将试块水冷却,在46tt砂轮侧面打磨掉分析面及握把顶端氧化皮。分析面磨平,磨纹呈同一方向,不散乱。激发面无杂质、气孔等严重缺陷。
(三)内控样制备
炉前本体取铁水同时浇注光谱分析试块和化学分析试块。化学分析试块经不同实验室、不同实验员多次测定,据此确定试样化学成分,光谱分析试块即作为内控样使用。
分析结果
表三是在FSQ光谱仪上测定实际生产中试样的结果并与化学分析结果对比,试样中包括灰铁、球铁、原铁水及合金铸铁。
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