UV2600分光光度计在高吸光度下的光度准确性及重复性性能评价
1.前言
光度准确性及重复性指标的好坏是仪器性能优越与否的综合性反映,其受杂散光、噪声、带宽、基线平直度等仪器及选配件性能的影响,光度准确性及重复性越好,测量出的结果更加准确可靠川。
分光光度计仪器厂商为方便用户在不稀释样品的情况下,可直接进行样品测量,或为了满足特殊薄膜、玻璃、高分子等材料领域的应用检测需求,目前上市的紫外可见分光光度计有很大一部分提供有0一3.OAbs的吸光度测量范围,甚至更宽,但多数只表明在0一1.OAbs下的吸光度准确性及重复性指标,而且国家计量检定标准涉及的检测项目所在的吸光度值也基本上是在1.OAbs或以下.而对于在高吸光度下的实际检测能力尚缺乏系统评价,无法满足各行业或特殊材料等高吸光度类样品测试要求。
为了给有高吸光度或高浓度样品的测试需要的分光光度计用户提供一定的使用依据。本性能评价实验主要从一般仪器用户使用角度出发,进行了线性范围测试,并参考现行仪器检定规程(JJG178一2007)的光度测试方法‘h,利用约2.SAbs高吸光度水平下的标准滤光片(经NI ST标准滤色片校准),分别对UV2600各5台进行了系统测试评价。
2.使用器材
2.1仪器:W2600紫外可见分光光度计(上海天美科学仪器有限公司)
2.2操作软件:W Analyst
2.3试剂及耗材:KMn04(分析纯)、石英比色皿1对(l Omm‘lOmm )
2.4标准滤光片:中性滤光片(Hellma,参考值见表1.)
3.测试方法
3.1样品制备
3 .1 .1称取158mg KMnO<于100mL量瓶定容,浓度为1 .58g / L;
3 .1.2取上溶液20mL,再于100mL下定容,作母液,浓度为158mg / L;
分别吸取母液1mL ,2mL , 3mL ,4mL , 5mL,5 .SmL于l OmL容量瓶中定容,浓度分别为31.6,63.2,94.8, 125.4, 157.0, 172.8mg/L,即制得标样Stdl,Std2, Std3, Std4, StdS, Std6。然后于lnm带宽,525nm下进行曲线校正。·
3.2线性范围测试方法:
3.2.1依次开启PC,仪器及W Analyst软件,开始初始化;
3.2.2设置相关工作参数,初始化半小时后依次测量上述标准溶液,每个标准溶液重复测量三次,以其平均值进行曲线校正;
3 .2.3以浓度为172.8mg/L标样作样品模拟测量;
3.2.4将测量结果存储,打印报告。
3.3光度准确性及重复性评价方法
3.3.1依次开启计算机,仪器及W Analyst软件,开始初始化;
3.3.2选择“多波长’测量模式,分别设置440nm , 465nm , 546nm , 590nm,635nm测量波长,1 nm带宽;
3.3.3参数设置完后进行自动调零;
3.3.4将标准滤光片(2.4)插人样品池架;
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