DYY——3型电子衍射仪的维护与调节

　　电子衍射技术是分析研究固体薄膜和表面层晶体结构的较为先进的方法，也是利用电子显微镜正确分析实验结果所不可缺少的基础知识和技术。因此，国家教委把电子衍射实验列为近代物理实验的20个基础题目之一。但是，由于该实验涉及高真空、高电压、薄膜、清洗和电子光学等技术，所以，要使实验获得成功，要求教师和学生掌握这些技术。下面就我们研制的DYY一3型电子衍射仪^[1]所涉及的技术难点和实验教学中遇到的关键技术问题作一介绍，供参考。

　　一、晶体薄膜的制作与保护

　　1.有机支撑膜液的配制

　　(1)把含火棉胶5%的火棉胶溶液用醋酸正戊醋稀到含火棉胶为1%的溶液即可使用

　　(2)由于火棉胶为易燃物，1克有机玻璃粉与97.9克丙酮液混合物来相比之下，用前者制作的有机膜牢固，寿命长。

　　2.有机支撑膜的制作 把样品膜架放在去离子水(或蒸馏水)中，再把配制好的有机支撑膜溶液滴到水面上，液滴立刻散开浮在水面，两三分钟后，膜溶液里的有机物挥发掉，水面上呈现一层薄薄的有机膜，膜在阳光下呈五颜六色，当膜呈现淡黄色时，即可捞出样品膜架，使有机膜粘浮在膜架中间小孔或网上，最后放入真空干燥箱里烘干或自然干燥。

　　3.晶体薄膜制作把制做好的有机膜放入真空镀膜机，有机膜面朝下，正对蒸发源，其间距离为20厘米。当真空度达到10 ^-3帕以后，经预熔后，即可打开档板蒸镀，蒸镀时间一般为4-7秒。当有机膜从无色透明变为浅蓝色时即可。这样镀出的晶体衍射膜厚度一般为数百埃，其衍射图象较好。

　　二、阴极制作与安装

　　常用阴极V型和盘香型两种，后者具有发射面积大，安装方便，调节同轴容易，使用时间长等优点，它的发射率较低，但能满足实验要求。下边介绍盘香型阴板的制作方法。

　　首先，把两块2-3毫米厚的有机玻璃板用两个M3螺钉夹紧，然后用必。¢0.8毫米钻头在其上对应的钻许多孔，上板为钻透孔，下板为不透孔，孔深0.8-1毫米。其次，把11号缝纫机针磨去针尖至穿线孔处，得到一个开口的叉形针，叉口长度约为1毫米;或把0.6毫米粗的金属杆的一端用线切割机切出0.2-0.25毫米宽、1毫米长的缝也可割成叉形针。最后，把必¢0.13-0.15毫米的钨丝夹在两块有机玻璃板中间，并使其从叉形针的叉口处通过，夹紧有机玻璃板，旋转叉形针4-5周，使钨丝在同一平面内绕成盘香形，且不能重叠。

　　阴极使用前需用10%NaOH溶液电解数分钟，待阴极呈黑亮色时取出，用蒸馏水冲洗，脱水后烘干，放入真空干燥器中保存，以防氧化变脆。