ESI离子阱质谱仪真空系统设计

　　1 ESI 离子阱质谱仪概述

　　质谱仪是一种重要的用于定性、定量分析的化学仪器，在医疗、卫生、食品安全和生化检测等多领域有着重要应用^[1]。ESI(电 喷雾)离子阱质谱仪是依靠 ESI 将样品溶液经高电压喷雾针喷出后，同时被鞘气稀释，形成带电雾滴，在质谱入口前切向气流的作用下，形成带电微滴和气相离子，通过质谱仪入口的去溶毛细管进 入一级真空腔，这时剩余的溶剂进一步挥发，形成带多电荷的气相溶质离子，通过取样锥进入到二级真空腔，再经过离子透镜进入三级真空腔中的质量分析器，完成 质量分析和检测。ESI 离子阱质谱仪适合于分析极性化合物(包括溶液中的离子)、易热分解和高分子量化合物等物质。ESI 的离子化源是一种外部电离源^[2~6]，需要用真空系统将电离后的样品从大气压力下传输到质量分析器和检测器所在的真空腔内，其工作压力为 10^{- 3}Pa，通常采用三级或四级的梯度真空^[7]完成。本设计中采用三级梯度真空设计，其整体结构如图 1 所示。

　　整个装置中分别用去溶毛细管，取样锥和离子透镜作为分隔真空的部件，它们的长度、形状和孔径等因素将对真空效果以及离子通过效率产生很大的影响。

　　在该装置中一级真空采用一台60 m³/h 的双级旋片真空泵，同时该泵也作为二三级真空涡轮分子泵的前级泵。为了减少离子阱质谱仪体积，第二级和三级真空采用一台分流式复合涡轮分子泵。商品化的抽速最大的该类分子泵的两级抽速为155 L/s、177 L/s。

　　该实验中的质谱仪采用此分子泵。因考虑到质量分析器和检测器的工作压力，并参考相关文献[9]，最终确定的真空设计要求为：三级真空腔的真空度要分别达到 100 Pa、0.5 Pa和 5×10^{- 4}Pa，并且第三级真空可以调节真空压力;内部真空部件要易于安装并且能够保证准直。因为在 ESI 离子阱质谱仪中采用的真空泵已经确定，在设计时只能通过改变真空分隔部件的长度、形状和孔径大小来改变腔内真空压力，以达到工作所需的真空度。

　　2关键部件设计及安装

　　一级真空前端的去溶毛细管是由玻璃加工而成，两端镀银，用于接电。因加工工艺限制，在我们的仪器中采用商品化的去溶毛细管。毛细管长度约为180 mm，外径为 10 mm，有两种内径可供选择，分别为 0.425 mm 和 0.625 mm。

　　二级真空前端的取样锥设计是在考虑到本仪器的真空要求和与离子透镜的匹配基础上进行尺寸设计(见图 2)，其顶部的小孔直径需要根据真空要求进行调整。