提高和改善X射线荧光光谱仪检测精度的方法

    在应用 X 射线荧光光谱仪进行分析检测时，造成分析数据偏差的原因主要是不同的样品制备方法，不同的分析方法，仪器参数的变化，环境（气、电、温度）的不稳定等等引起的数据漂移。

    1 样品的不同制备方法对测量精度的影响

    进行 X 射线荧光光谱分析的样品，可以是固态的，也可以是液态的。无论什么样品，样品制备的情况对测量的误差影响都很大。一般来说，样品前期处理得越好，测量精度 就会越高，测量结果越可靠。在实际使用过程中，我们应该尽量对被测量样品进行必要的物理处理。例如标准样品的状态（如粉末样品的颗粒度、固体样品的表面光 洁度以及被测元素的化学态等）应和被测量样品的状态一致，或者能够经适当的方法处理成一致。被测量样品在研磨过程中，有可能把样品中的夹杂物磨掉，造成某 些元素分析结果偏低，或者也可能发生表面沾污。例如分析低铝时，如果使用氧化铝作磨料，表面就可能被沾污，这时最好采用碳化硅磨料，反之如果分析低硅时， 应采用氧化铝磨料。所以，在分析硅时，应该使用刚玉型的砂纸，在分析铝时则应该使用金刚砂型的砂纸。对于有色金属如铝合金、铜合金等，由于其比钢铁试样 软，不能用砂纸研磨，应该用车床，以保证样品表面光洁度。

    样品自身主要是由于以下几个方面影响检测精度的：

    a. 颗粒度；

    b. 表面粗糙度；

    c. 偏析；

    d. 矿物效应；

    e. 元素间的吸收和增强效应。

    样品颗粒的大小和被测表面的粗糙情况直接影响样品的检测精度。一般来说，样品颗粒度越小，被检测表面越光洁，测量的 X 射线强度损失越小，则样品的检测精度越高，图1 和图 2 说明它们之间的关系。

    对于金属样品要注意成分偏析和矿物效应产生的误差，成分不均匀的金属试样要重熔；对于粉末样品，要研磨至40μ~75μ，然后压成圆片。当压力机压力低时，测量的 X 射线强度变化大；当压力逐渐增大，测量的 X 射线强度也随之而趋于平稳。

    图 3 表示压制粉末样品时，压力大小和其所产生的 X 射线强度的关系。

    对于固体样品如果不能得到均匀平整的表面，则可以把试样用酸溶解，再沉淀成盐类进行测定。对于液态样品，可以滴在滤纸上，用红外灯蒸干水分后测定，也可以密封在样品槽中。总之，所测样品不能含有水、油和挥发性成分，更不能含有腐蚀性熔剂。