国产扫描电镜上安装X线能谱仪

　　扫描电子显微镜所成的像是由分解为近百万个的像元逐点依次记录而成的,因而使它在观察表面形貌的同时可进行成分和元素的分析。对于三透镜式扫描电子显微镜,还可以通过电子通道花样进行结晶学研究[1]。近几年,对一台八十年代初国产的BSM-25型扫描电子显微镜作了几方面的改进工作,其中包括高压纹波的减小、高亮度阴极的使用等措施[2,3],使原来15nm的极限分辨率提高到6nm左右;另外在自行研制的YWD-1A型扫描电镜上又进行了低真空条件下的高能电子反射衍射仪研究实验,成功地对一些材料的表面结构进行了分析确定[4]。近来,经过设计,在BSM-25型扫描电镜上安装并调试成功了美国TRACOR NORTHERN公司生产的X线能谱仪。由于安装位置的限制,能谱仪只能在样品处于低位时应用,为此对能谱仪的测量准确性进行了验证。

　　利用BSM-25型扫描电镜样品室上预留的一个窗口,根据能谱仪探测器的尺寸,设计了图1所示的连接件,从而将能谱仪的探测器及液氮杜瓦瓶附载于电镜镜体上。通过一个手柄可以水平移动探头的位置,达到改变接收X线几何条件取得高接收效率的目的。

　　能谱仪安装后,用锰的Kα线测量了能量分辨率,结果为149～155eV(图2),同时还测量了能峰的漂移值,4h内测量3次均不大于8eV/h。为了检验仪器的可重复性和准确性,采用原子比为Cu∶Nb∶B∶Si∶Fe=1∶3∶9∶13.5∶73.5的一种非晶态材料作为标样对“无标样定量分析”功能进行了测试。从图3所示的能谱图可以看出,其特征能峰较符合高斯函数的波形。为了检测可重复性,对同一点进行了三次测量,而为了检测准确性,对三个不同微区进行了一次测量,其结果同时列于表1,以便于对比。表中已将原子百分比(at.%)换算成重量百分比(wt.%)。

　　从以上所得结果可以看出,(1)能谱仪的定量可重复性较好,多次测量造成的误差小于3%;(2)微量元素的测量结果与实际值的出入稍大一些,但也在±10%以内,这是能满足实际应用要求的;(3)测量值若采用多次平均或多点平均的结果,则误差将有所减少,这时,测量结果的误差可控制在3%～5%之间。应用中也发现一些问题,例如由于样品室的限制,要测几何参数就有困难,这将对微量元素的定量分析造成误差[1];另外,为提高能谱的接收效率,能谱探测器将推进至接近电子束中心轴1cm左右才能对处于低位的样品进行测量,因此电镜工作状态转至高位时,需将能谱探测器退回,这使得下一次做能谱测量时又要重新进行调节。再有,样品高低起伏较大时,由于几何条件的改变也会造成测量误差。当然,这些问题在长期的探索中可能得到一定解决,例如利用物镜电流值确定样品的高低位置就有可能准确确定样品所处的高低位置,反复利用已知标样也可能校正几何条件等。