JJG814-2015《自动电位滴定仪检定规程》解读

　　一、修订背景

　　自动电位滴定仪是根据电位法原理进行容量分析的一种常见分析仪器，分为电计系统、滴定系统和电极系统三大部分。近年来，随着科技的快速发展，自动电位滴定仪也有了长足的进步。例如:马达驱动的活塞式滴定管实现了重复性更好、准确度更高的滴定剂添加，计算机绘制的曲线图更准确真实地表现了滴定状态，带有微处理器的滴定分析方法可更科学客观地进行滴定控制和结果评估等。但是，JJG814-1993《自动电位滴定仪检定规程》(以下简称“旧规程”)，自1993年7月1日颁布实施以来，已执行20余年，在计量术语、计量性能指标、检定方法、测量不确定度评定方法等方面都与仪器的现有状况或计量法规有了不适应的地方。因此，对旧规程进行修订显得十分迫切。经多方专家的努力，JJG814-2015《自动电位滴定仪检定规程》(以下简称“新规程”)于2015年1月30日正式发布，自2015年7月30日起实施。

　　二、修订内容

　　新规程与旧规程相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下:(1)增加了引言内容;(2)将旧规程中“电计引用误差、电计电位的重复性、滴定管容量允差、滴定分析的重复性”项目名称修改为“电计示值误差、电计示值重复性、滴定管容量误差、仪器示值重复性”;(3)修改了“电计示值重复性”的计算方法;(4)修改了检定环境条件的内容;(5)取消了检定标准器中的“高阻直流电位差计、标准电池和检流计等组成的标准检定装置”，将“或用相同准确度的直流电位检定仪”修改为“pH检定仪:准确度等级为0.0006级”;(6)增加了“有证标准物质”的要求;(7)增加了检定项目一览表;(8)取消了旧规程中“仪器控制滴定的灵敏度”的技术指标;(9)修改了“滴定管容量误差”的检定方法;(10)增加了“仪器示值误差”技术指标及检定方法;(11)将旧规程中“仪器电位滴定重复性的检定”和“仪器中和滴定重复性的检定”合并、修改为“仪器示值重复性”，并修改了其检定方法;(12)增加了“常用玻璃量器衡量法K(t)值表”附录;(13)修改了“检定原始记录格式”附录;(14)取消了旧规程中的“检定证书”附录，由“检定证书/检定结果通知书内页格式式样”代替。

　　三、重点修订内容解析

　　1.检定项目及计量性能指标的修订

　　为了保持规程的延续性，本次修订基本保留了旧规程的大部分项目和计量性能指标。但是，对以下几个项目进行了修订:

　　(1)新规程修改了电计示值重复性的计算方法，测量次数由旧规程的6次修改为新规程的10次，并将重复性计算公式的分母(分子是由贝赛尔公式计算的标准偏差)，由旧规程的“仪器满量程电位值”修改为新规程的“n次测量的电计示值平均值”。所以，从数值上看，电计示值重复性指标未变，但实际上提高了对仪器此项计量性能的要求。