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气相色谱仪的测量应用

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  1 简述

  莱钢9000m3爪空分装置采用低温深冷法,利用气体不同的沸点,达到制取不同气体的目的,在制取高纯度氢气时,需要精确测试氢气中的氮气含量。

  色谱法是一种混合物分离技术。采用一种气体(载气)作为流动相,色谱柱为固定相。气相色谱仪正是利用色谱法设计的一种成分分析仪器,具有分离效能高、分析过程自动化的优点。莱钢9000ms/h空分装置采用了西门子公司的PGC102型气相色谱仪来测量产品氢气中氮气的含量。

  2色谱仪的工作原理

  2.1色谱分析法

  气相色谱仪是基于气相色谱法的原理工作的。不同物质在两相(固定相、流动相)之间有不同的系数,不同物质在流动相之间有不同的分配系数。这些物质同流动相一起运动时,在两相间进行反复多次的分配,使分配系数不同的物质在移动速度上产生显著的差异,从而使各组分达到完全分离,并配上适当的检测器对分离的物质进行定性、定量的分析,称之为色谱分析法。

  2.2色谱仪原理框图

  PGC102型气相色谱仪主要由进样装置、气体分离装置、检测装置、信息处理装置、程序控制与调试装置组成。进样装置采用旋转式六通阀,六通阀中有一个充满0.sml采样气定量管。

  当启动测量时,六通阀快速旋转,载气把定量管中的0.5ml样气带进分离柱中。在分离柱中,采样气的组分(氢气和氮气)逐渐分离,先后进人检测装置。检测装置采用氦电离探测器(HED),氦电离探测器(HED)将组分含量的多少转换为电信号。其原理框图如图1所示。

  3色谱仪的应用

  3.1测量系统硬件结构

  莱钢g000m3爪空分装置控制系统采用先进的DCS集散控制系统,在设计中需要将色谱仪的分析结果引人计算机,为操作人员提供工艺调整依据,硬件结构如图2所示。

  3.2色谱仪的趋势图定性分析

  对于色谱仪的测量结果只有通过趋势图的定性分析才能得出正确结论,关键需要搞清基线、保留时间、峰宽、束、噪音级别、波峰的分离方法等概念。

  基线是分析仪中只有载气没有采样气通过时的曲线。基线漂移是衡量色谱仪优劣的重要指标。保留时间是峰值通过的时间,可以确定是何种气体。峰宽是波峰出现到结束的时间。束是几个采样点组成一束,一个波峰由几束组成。噪音级别:一个周期内当无波峰出现时,各数值的变化。波峰的分离方法:当两种物质到达的时间相近时、一来用在两波形重叠点做切线或直线的分离方

  3.3色谱仪常见故障及处理办法

  (l)基线上升和波动

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