固相微萃取——-气相色谱法测定污水中的苯系物

　　0　引言

　　固相微萃取(SPME)法是20世纪90年代发展的一种集萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理新方法。SPME的核心部分是萃取头上涂布的固定相/吸附剂膜。通过选择不同种类的固定相/吸附剂和不同的膜,在样品基质溶液或样品的顶空中选择性地吸附目标分析物。在吸附过程中,待测物在样品基质溶液中、样品顶空处以及SPME固定相膜中达到平衡状态,然后通过加热将吸附在纤维头上的被测组分解吸,被测组分随着载气流入色谱柱进行分离及测定。由于达到平衡时在纤维固定液所吸附的量同待测物在水中的初始浓度成正比,从而可进行待测物的定量分析。

　　采用固相微萃取前处理技术,建立了样品的采集、富集于一体的新方法。本方法具有快速、分离效果好、灵敏度高等优点,省去了复杂、繁琐的液-液萃取,克服了传统方法中存在的萃取效率低、复现性差、耗用大量有毒试剂、费时长等缺点。此项技术不仅满足了快速准确分析大量样品的需求,为国家废水中有机物检测新方法的建立做出了初步的探索性研究,而且能在分析检测中避免使用有毒有害溶剂,具有良好的社会、生态、环保的经济效益。

　　1　实验部分

　　1.1　仪器和主要化学试剂

　　GC-2010气相色谱仪(日本岛津公司),配FID检测器。DB-WAX毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm(美国Agilent公司),SPME手柄,100μmPDMS纤维头(美国Supelco公司)。恒温加热磁力搅拌器。7种苯系物混合标准溶液由国家环保总局标样所提供,浓度分别为:248.0(苯)、250.7(甲苯)、248.7(乙苯)、249.0(对二甲苯)、249.0(间二甲苯)、248.9(邻二甲苯)、251.4(异丙苯)μm/mL。

　　1.2　萃取条件

　　采用100μmPDMS纤维头,将10ml样品置于15ml样品瓶中,在不断搅拌的条件下于室温25℃在顶空中萃取10min,解吸温度250℃,解吸时间5min。

　　1.3　色谱条件

　　进样品温度250℃,分流比为20：1,柱温65℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮气。

　　1.4　分析步骤

　　在盛有10ml水样的密封样品瓶中加入磁转子,盖上瓶盖。样品放在恒温加热搅拌器上,将SPME的针头穿透样品瓶胶塞,伸出纤维头暴露在顶空处。在室温下不断搅拌,吸附10min后,将纤维头缩回拔出针头,迅速将针管插入气相色谱的汽化室,然后推出纤维头,解吸5min后,将纤维头缩回针管后拔出。

　　2　实验结果与讨论

　　2.1　SPME实验参数的优化

　　目前常见的萃取头有PDMS、PDMS/DVB、PA、CW/DVB等,考虑到废水中有机物大多是挥发性、半挥发性和酚类物质,我们采用100μmPDMS和85μmPA两种纤维头进行顶空与直接方式萃取。对于所要检测的苯系物,采用100μmPDMS纤维头进行顶空萃取效果要比85μmPA直接萃取要好。所以选择用PDMS纤维头进行顶空萃取,并且不用在萃取溶液中加盐类物质。