原子力显微镜针尖与样品间的材料转移

近年来,随nm技术的发展,新的nm级摩擦学测试技术不断出现[1,2],但是,原子力显微镜(AFM)和摩擦力显微镜(FFM)逐渐成为研究nm固体材料摩擦学特性的主 要工具[3,4]。氮化硅针尖,由于其良好的力学性能和低廉的价格,逐渐成为AFM/FFM的常用针尖。实验中通常假设针尖和样品之间的接触是一个清洁针尖和样品之间的接触。为了实验结果的可比性,常使用同一个针尖去研究不同样品表面的摩擦学特性,而不重视针尖的实验“历史”。实际上,由于摩擦化学作用,被测样品表面的材料会转移到针尖表面,使得“清洁针尖”的假设不再成立。更重要的是,这种材料转移将影响摩擦测量结果的重复性。用化学方法对针尖进行主动修饰已得到了一定研究[5～7]。但是,很少有人注意到针尖在摩擦测试过程中的修饰问题。然而, AFM/FFM针尖与样品的接触区温度远高于周围的环境温度[8]。因此,在接触区可能会发生复杂的摩擦化学反应,导致针尖被修饰,并对实验结果造成很大影响。

作者通过实验研究,解决了AFM/FFM实验中的几个基本问题,即摩擦过程中,针尖和样品之间是否会发生材料转移?材料转移的机理是什么?材料转移的程度受那些因素影响?影响程度怎样?实验中如何避免这种材料转移对实验结果产生影响?

1　实验仪器和实验材料

实验用仪器是Beetle型原子力/摩擦力显微镜[9]。四象限光强检测器可同时检测摩擦力信号(针尖微悬臂的扭转)和正压力信号(针尖微悬臂的弯曲)。为了得到摩擦力随载荷的变化曲线,在摩擦力测试中,关闭反馈环,通过改变施加在压电晶体上的电压来改变所加的外载荷。在每次摩擦力扫描过程中,载荷按线性规律增加或减小。在给定载荷下,针尖沿x方向前或向后扫描,针尖的扭转变形同时被测定。取出前后扫描的扭转信号差值作为两倍的摩擦力信号。这样,通过对x方向上的摩擦力信号取均值,就可以得到一条摩擦力信号随载荷的变化曲线。

实验中研究了两种样品:云母和OTE/云母。其中OTE/云母指在云母表面制作的十八烷基三甲氧基硅烷(CH3(CH2)17Si(OCH3)3,简称OTE)自组装膜[9]。其中,云母基体经新鲜解理后2 h至48 h内备用。接触角测量结果表明, OTE/云母表面的接触角为100°,云母表面的接触角为4°。

在AFM/FFM实验中,首先需将新的清洁氮化硅针尖在新解理的云母表面磨钝,以避免针尖磨损在实验中对测量结果的影响。为了研究材料从样品表面到针尖的转移效应,磨钝的针尖被用于OTE/云母的摩擦力测量。通常,在样品上的不同区域重复扫描,直至所观察到的摩擦力信号随载荷的变化曲线基本保持不变。然后,在云母表面测试该针尖的摩擦性能。通过比较针尖在样品表面修饰前后在云母表面摩擦力曲线的变化情况,可以考查针尖在摩擦过程中的材料转移效应。另外,为了研究氮化硅针尖和样品表面在摩擦过程中的表面修饰过程,针尖表面需用Ar+清洗。X射线光电子能谱法(XPS)对清洗后的氮化硅针尖表面组分分析结果表明,经Ar+清洗后的氮化硅针尖表面不含有机杂质。实验在封闭的有机玻璃盒子里进行,湿度可以通过调节干燥的流动空气和水蒸气的量来控制,实验中温度保持在21°C。