气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题

    目前分析仪器微型化的浪潮汹涌澎湃,人们以极大的热情投入到这个浪潮中。从世界各地的实验室里出现的原理型样机看上去是如此的微小、简洁和令人惊诧,有如此多的加工工艺可以应用在微型器件的加工和组合上—从非常昂贵的、在超净房间才能使用的精密仪器设备和工艺到土法上马、在普通房间就能操作的加工手段。它的前景是那样的诱人,引无数英雄一试身手。

    从1986年我第一次听说微型气相色谱仪并看到相关文章,就认定它是色谱发展的未来。1987年底我在荷兰第一次看到它时,就下决心今生一定研究微型色谱,因为它从观念上、认识上打开了分析仪器微型化的大门。

    真正开始研究微型气相色谱(μ-GC)是在1992年的春天,从7·5万元的经费和国内无辅助加工条件的困难境地开始的。至今,科技部、国家自然科学基金委、中国科学院、前国家教委、辽宁省科委和本单位对我们研究组在微型色谱仪方面的投入已有300万,我们研制的微型气相色谱仪已经在2002年6月通过科技部的攻关课题验收。目前在国家自然科学基金委仪器研制专项基金的支持下,正在进行阵列式微型液相色谱/电色谱的研究工作。10年多的科学实践使我认识到:要进行色谱仪器的微型化,首先要对色谱仪器和色谱原理有十分深入的认识,不仅从化学上,更要从基本的物理知识、统计热力学、材料学、力学、数学、机械和电子器件制造技术上全面认识;要对色谱仪器的每一个部件和零件的原理、材料、设计、尺寸等因素对部件或器件性能的影响有深入的定量的研究,以及它们对整机性能的定量影响。

    在色谱仪器微型化过程中,尺寸的缩小不仅要考虑材料的性质和制造上的可能,还要从原理上考虑尺寸缩小后所带来的一系列问题。这些问题包括:(1)分离系统中被分配的分子个数是否大于10⁶,因为只有大于10⁶才能得到符合统计结果的数据;(2)因分离通道尺寸缩小,自然提高了单位柱长的效率,但是总长度的减少可能使总分离效能远低于常规仪器;(3)对于质量敏感型检测器,经过分离柱后单位时间内到达检测器的分子个数是否满足检测原理所要求的最小数目;(4)对于浓度型检测器,到达检测池的分子数目是否能满足符合统计规律的分子数目;(5)检测微区内的外加能量密度是否超过被检测分子所能承受的极限;(6)微量流动相的输送与控制;(7)因材料尺寸的缩小,表面层氧化或腐蚀对器件功能的影响。最后,色谱仪器微型化所带来的好处不仅仅是单位长度分离效率的提高,而是总分离能力的保持甚至提高;不仅仅是分离系统或某个部件的微型化,而是整体的微型化;不仅仅是质量灵敏度的提高,而是浓度灵敏度的保持或提高;不仅仅是能量和物质的低消耗,而是使用的方便和友好;不仅仅是整体尺寸的缩小,更重要的是整机的稳定性和可靠性的提高!