DHP-06型氩气纯度分析仪常见故障及排除

    DHP-06型氩气纯度分析仪在空分行业使用较多。邢钢制氧厂现有两台,分别于1998年和2002年随6000m3/h空分设备和12000m3/h空分设备的投产而投入运行。在运行过程中,出现了一些故障。特别是1998年购进的分析仪,由于运行时间较长,故障较多。下面就常见故障及排除方法做一简要介绍。

    1　DHP-06型氩气纯度分析仪的原理及流程

    DHP-06型氩气纯度分析仪是典型的双柱、双阀切换的色谱系统。配备高灵敏度的改性氩离子化检测器,检测器内有能提供β射线的Ni63放射源、能提供大量电子的有机物,在检测器内电场的作用下可形成强度大于10A的高基流。当经色谱柱分离、电离电势大于11·6eV的杂质进入检测器时,会产生猝灭效应而降低基流,从而产生杂质信号。

    在一定条件下,检测器内有机化合物的种类和浓度、极化电压的高低、柱温及载气纯度和流量都是影响灵敏度的因素。

    该分析仪包括载气净化系统、分析检测系统及进样系统。

    2　常见故障及排除方法

    2·1　氢气、氧气和氮气出现反峰

    在色谱图的氢、氧或氮的位置出现反峰,无法对氩气中的杂质进行检测。

    系统漏气或净化系统失效。当纯度小于99·9999%的载气———氩气进入检测器后,将严重影响基流的产生。如载气中含有较多的氮并进入检测器时,氮分子就会阻碍基流的产生,在色谱图上氮的位置出现反峰。

    出现上述现象时,首先要对系统进行认真检漏。把净化器温度降至室温,载气瓶出口压力升至0·3MPa,堵塞净化管尾端,用肥皂泡沫检漏。若有漏点,处理;若无漏点,关闭气瓶开关,系统保持0·3MPa的压力, 1h后系统压力不应有明显变化。若有变化,应继续查找漏点,系统不允许有微小漏气。其次要对净化系统进行活化再生。放开系统尾端,调节载气流量为60mL/min,把管式炉升温至850℃,并保持1·5h;然后将炉温降至700℃,载气接入仪器并调节流量为30mL/min。

    系统气密性良好时,载气(瓶装氩气纯度>99·99%)经净化系统净化成高纯氩载气(纯度>99·9999%),进入主机分析系统。

    2·2　灵敏度下降

    仪器的灵敏度下降后,低含量杂质不出峰或峰高较低。

    仪器灵敏度下降的原因是多方面的。首先应检查各参数是否正常,若各参数正常,应从以下两方面考虑。

   (1)提高有机物压力:仪器开始投运时有机物的压力通常为0·01~0·05MPa,灵敏度下降后可在噪声允许的情况下将此压力逐步提高至0·2MPa (一般不大于0·25MPa)。

    该压力的提高可直接导致检测器内有机物浓度的增加,即增加了易产生电子的物质浓度,使检测器内的基流增加,从而提高灵敏度。