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X射线能谱分析的新进展

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  伴随着计算机技术的迅速发展,在近15年中x射线能谱仪及其分析方法突飞猛进。从1984年开始第三代的能谱仪间世,虽然它不仅可从事微区元素分析,而且可以进行图像处理和图象分析,成为发展最快使用最广的微区分析仪器。但是在超轻元素的分析、对谱线重叠的元素的定性分析、图像处理和图像分析的功能和速度方面还存在一系列间题有待改进。

  一:从1990年开始,出现了第四代能谱仪,目前正在第三代和第四代能谱仪的交替过程中,相信在不久的将来第四代能谱仪将在商品市场上完全替代第三代能谱仪.现以同一公司生产的这两代能谱仪在硬件方面的主要差别罗列于下:

  二、硬件的差别带来了软件和功能上的一系列差别,主要有:

  1.Sun工作站和UNix操作系统可通过“以太”网络与实验室内其它仪器联网,可以采用各种通用的第三者软件。

  2.可以进行有智能的定性分析和定量分析。在定性分析时即使是严重重益的谱峰(如硫的Ka和相的La)也能通过最小二乘拟合一一确认。只要按一下鼠标就可完成从定性分析到定量分析的全部过程。

  3.在采集能谱的同时,完成定性分析和定量分析,并显示结果。

  4.可在电镜视场内设定若干随机分布的点,或线扫描的起点和终点,即可自动完成一系列的采集定量分析。

  5.图象分辨率已达当今的最高水平(2048x2048),并可对选区进行局部放大,或采集选区的X射线面分布图。在采集图象时同时显方灰度直方图和成分分析数据。

  6.图象处理和图象分析功能更为完备,例如有晶粒边界重建等过去只有专门的图象处理仪才能进行的工作。

  7.一些专用的特殊硬件和软件,例如对场发射枪电子枪的束流变化进行监视和修正。

  8.更主要的是第四代能谱仪由于使用了高速大存贮量的强大的计算机,现在正处于发展阶段,前途无可限量。

  三、与此同时普遍采用单窗口轻元素探测器也是第四代能谱仪的一大特点。

  以往用无窗或超薄窗口(uTw)的方法解决轻元素探测间题,但因存在严重缺陷而不能普遍使用。主要是探测晶体与样品有时或工作时处于同一真空系统内,造成探测晶体的污染;电子束轰击样品时产生的萤光进入探测器(无窗)造成很高的能谱低能背底,直空度稍有波动UTW窗口即告破裂。

  现在已能使用多种耐压材料制作单窗口的轻元素探测器。由于所用材料不同,低能X射线的透过率也不同,当今最好的NORVAR窗口(可耐两个大气压)其X射线透过率为:

  因此该类探测器在一般情况下元素探测范围为B(5)--U(92)。对分辨率优于138eV的探测器,元素探测范围更可达到Be(4)一U(92)。

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