X射线能谱仪Si(Li)探测器的清污处理

　　(一)污染对Si(Li)探测器的影响

　　通常的X射线能谱仪的Si(Li)晶体密封在一个高真空容器中，X射线经过Be窗口和Si(Li)晶体表面的金膜及死层后，进入探测晶体的活性区，将X射线光子的能量转换为电信号，由仪器处理并分析，因此探测器的探测效率为:

　　其中分别是Be窗、金膜、死层和探测晶体活性区对X射线的质量吸收系数和它们各自的质量厚度。

　　探测器经长期使用，由于真空容器的密封不完善和其他各种原因，将会使容器内真空度不断下降。而Si(Li)晶体又长期处在77K低温下，会有污染物不断积聚在Si(Li)晶体表面，形成污染。X射线通过这个污染层后，才能进入Si(Li)晶体，因此探测器的实际探测效率为:

　　其中产5，ts分别是污染物对X射线的质量吸收系数和质量厚度。探测器内真空度随时间不断下降，si(Li)晶体表面的污染物也随时间不断增加，引起探测器的实际效率不断下降，特别对低能X射线的探测影响十分明显。能谱仪的无标样定量分析程序中，探测器的效率是用(l)式计算的，当Si(Li)晶体出现污染后，实际探测效率应由(2)式计算，因此将会使无标样定量分析程序对探测器效率的计算出现误差。这误差会带进分析结果中，使分析结果可靠性变差，特别是对有低能谱线又有高能谱线的谱分析影响特别明显。污染严重时，可以使无标样分析结果失去价值。

　　检查探测晶体被污染程度的最好方法是在一定实验条件下，激发纯铜样品，测量收集到的CuL线和CuK线的强度比，并与理论计算的强度比比较。按参数文献[1]的计算方法，在忽略X射线的萤光效应后，这两条谱线的理论强度比为:

　　其中I、T、R、f、W、U分别是X射线强度、探测器的探测效率、样品的背散射因子，样品的吸收因子、X射线萤光产率和过压比，角标分别表示L线或K线。在20KV电压。样品倾角45度、X射线出射角55度的实验条件下，由(3)式计算得的铜L线和K线强度比值为0.74。

　　探测器内的真空度下降还反应在探测器的液氮日耗量增大。例如带7.5升杜瓦瓶的探测器正常的液氮日耗量应为1升左右，当日耗量增大到2升左右时，探测器内的真空度已经严重变坏。真空度变坏后，在探测器引入电镜的杆上会凝结水珠，这也是探测器内真空变坏的标志。

　　(二)清除污染处理

　　首先要选好抽真空的系统，最好选用分子泵或离子泵系统，这种系统能达到的真空度高。分子泵的抽速很快。通常电镜自身的真空系统经连续长时间抽气工作，能达到毛的极限真空度，也可以选作抽真空系统，但需较长时间的连续工作，才能达到满意的真空度，且多少会有油蒸气，不能达到无油的真空。