X光能谱仪液氮杜瓦瓶真空恢复技术

　　一，引言

　　扫描电镜中X光能谱仪的重耍组成部分鲤漂移硅si(Li)探测器及爆效应晶体管需要用液氮冷却，目的是防止握漂移硅中的握反向扩散和降低热噪音。杜瓦瓶内的液氮通过一个称为冷指的金属棒使塌效应晶体管和探测器冷却。杜瓦瓶长期使用后具空度将自然下降，液氮消耗量增加，不仅增加保养负担，也会影响仪器的使用性能，必须及时恢复其真空度。若返原厂修复，费用昂贵。我们利用实验室现有的具空喷镀仪的具空系统对杜瓦瓶重抽具空，实践证明，效果很好。

　　二、杜瓦瓶的结构及其真空浊漏

　　1.杜瓦瓶的结构

　　X光能谱仪杜瓦瓶是高度绝热的容器。其示意结构见图1。杜瓦瓶是由内外两层厚一毫米的铝板组成的筒体，中间空腔为具空。冷指的一端与内筒连接，另一端与塌效应晶体管接触。探测器杆的一端连在杜瓦瓶的外壳上，另一端用厚度7.5微米的披窗封死。披窗与硅晶体间尚有3.5毫米的间隙，杜瓦瓶上部及内筒四周均有吸气剂，吸收容器空腥内剩余气体以提高其空度。

　　杜瓦瓶下支撑部分有一个供抽具空用的阀门(图1中6)，平时用塑料保护罩盖住，内部还有一个放气嘴，只要真空度超过一定值，放气嘴的塑料保险塞就会自动破裂，以避免披窗损坏。

　　2.真空浊漏

　　杜瓦瓶的具空澳漏可以是渐发的，也可能是突然的。在缓慢澳漏的情况下，液氮消耗量逐渐可增加到3立升/天。这时杜瓦瓶外壁及探测杆表面经常凝结一层水珠，促使金属表面锈蚀。这种漏气原因多半是瓶内的吸气剂饱和失效引起的。吸气剂吸附了探测器内各种元件释放出来的气体、达到饱和而失效。气体继续释放就造成杜瓦瓶的具空度下降。这种性质的具空澳漏是可以用重抽其空的办法来恢复的。

　　突然发生的具空下降可能是由于皱窗破裂，密封圈老化，阀门关闭不严，焊缝缺陷等造成。这类情况必须先进行真空检漏，查清原因，排除故障后才能重抽真空。

　　三、探测器的检查及清洗

　　拆下杜瓦瓶准备重抽具空前，应细心检查致窗是否污染，内筒有无锈蚀。若发现问题，应采取适当措施。

　　1.玻窗的清洗

　　皱窗是X光能谱探测器的敏威部件，长期使用后镜筒内的油蒸气会在披窗上形成一油膜，在仪器工作时将引起X线强度损失，对轻元素的吸收更为严重。因此在重抽前，要检查并清洗一下皱窗。清洗的方法一般用冲洗法，但破窗严重污染则不易冲洗干净。这时可用棉球沽少许丙酮从一个方向轻轻地擦拭敛窗，用肉眼观察直至洁净为止。但操作时一定要动作柔和，不耍施力过猛，因为披窗薄而脆受力易损坏。若披窗前面加装塑料保护套时，拨出和插入的动作耍缓慢，防止强烈气流冲破皱窗。塑料保护套的端部开有小孔可供气流通过，不要使小孔堵死。在大气压力下，披窗一般向内凹陷，这是正常现象。