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电子探针试样表面喷碳过程的自动控制

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  对电子探针试样进行表面喷碳,其厚度一般掌握在200-250A左右,此处还应使标样和未知样取得尽量一致的膜厚(质量厚度)。目前多数实验室采用白瓷片等作模拟样品,蒸镀中凭肉眼的观察比色来掌握控制膜厚。也有少数实验室采用了一些别的方法,如加拿大A Iberta大学以干净玻璃片作作模拟样品,通过监测其表面碳膜电阻的变化来掌握控制膜厚。

  笔者移植了后一方法.异设计出一个简单的控制电路(图1),在本实验室的D V -50 2高真空蒸镀仪(美)上实现了喷碳过程的自动控制,经一年多的使用.效果满意。

电子探针试样表面喷碳过程的自动控制

  电路中Rm即模拟样品,是将一块单面覆铜板经腐蚀磨抛制成(图2)。使用前经充分清洁.随样品一道放入蒸镀室.蒸镀中由于碳的沉积导致其阻值逐渐减小.达到设定值时,比较器A就会给出信号、于是继电器动作,切断石墨棒的供电,使燕镀中止。R3为一多圈电位器,可用它对最终获得的Rm值稍作调节。

电子探针试样表面喷碳过程的自动控制

  需要指出,Rm值除了受到碳膜厚度这一因素的制约外,还要受到辐射热及构成碳膜的颗粒粗细和致密程度的影响.,对这些因素应加以考虑和控制。我们有如下一些作法:(1)用国产光谱纯石墨电极作碳源,按图3规格精细加工,初始加热电流约取在47 A。(2)采用短时多次的蒸镀方式。(3)真空度优于7X 电子探针试样表面喷碳过程的自动控制乇。(4)一侯电路动作随即将它一关闭异检验Rm值。(5)清洁模拟样品可用丙酮棉球蘸少许研磨高擦试。

  据我们目前的使用,Rm可控制到55士8 电子探针试样表面喷碳过程的自动控制(对应200 A膜厚)虽存在一,定电阻误差(主要受温度影响),但对应的膜色和膜厚却变化很小,远优于人工控制的效果。因为前者比后者变化更快.反应更灵敏。

  作者: 陈涛(中国地质大学,北京)

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