检测纳米微粒粒径方法的研究

　　1　前　言

　　纳米微粒是指颗粒尺寸在1~100nm之间的微小粒子,当粒子尺寸进入纳米量级时,表现出许多特殊的性质,在催化、滤光、光吸收、医药及新材料等诸多领域有着广泛的应用前景[1~2],世界各国都非常重视对纳米科技的研究投入。

　　目前,我国在纳米颗粒、粉体材料的研究方面已经进入了产品生产阶段,同时,市场上也出现了鱼龙混杂的局面,如果不能采取有效的措施扼制这种现象,必然阻碍我国纳米产业的发展。因此加强对纳米微粒的检测,建立相应的检体系和标准是当务急。从纳米微粒的定义上看,纳米微粒的粒径是否在1~100nm之间是一种直接有效的判定纳米微粒的方法。由于纳米微粒的外观尺寸非常微小,到目前为止,还没有标准的权威性的检测方法。常用的检测纳米微粒粒径的方法有:透射电镜(TEM)、小角X射线衍射法(SAXS)、扫描电镜(SEM)、动态光散射(DLS)以及新近发展起的原子力显微镜(AFM)。

　　本文主要以单分散的纳米级量值可溯源性的聚苯乙烯乳胶为测定对象,分别用光子相关光谱仪、原子力显微镜和扫描电镜三种测试方法测定其粒径,并就三种测试方法在纳米级微粒的粒径测试方面的特点进行了讨论。

　　2　材料和实验

　　2.1　材料

　　聚苯乙烯乳胶:美国Duke公司生产的标准品,粒径为102nm±3nm。NaCl溶液:10mmol/L

　　2.2　仪器

　　光子相关光谱仪:英国马尔文公司生产的Zetasiz-er 3000HS型纳米粒度分析仪。原子力显微镜:美国Digital Instrument公司生产的Multimode NanoscopeⅢA型原子力显微镜,敲击模式下工作。扫描电镜:荷兰Philips公司生产的X130型环境扫描电镜。

　　3　结果与讨论

　　3.1　光子相关法测定聚苯乙烯乳胶的粒径

　　光子相关法即动态光散射,分散在溶液中的微小粒子做布朗运动,当光束通过该溶液时,光被粒子散射,在某一固定角度测定散射光强度随时间的变化情况,经理论计算得到该溶液中分散的粒子的平均粒径和多分散系数。

　　将聚苯乙烯乳胶分散在10mmol/L的NaCl溶液中,用纳米粒度分析仪测定其粒径。得到的结果为平均粒径104.1nm,多分散系数PI=0.0323,平均粒径值符合提供的标准值范围。该平均粒径具有统计意义,比较准确地反映了该粒子的粒径大小,另外多分散系数的大小从数值上反映了该粒子外观尺寸的均匀性。图3-1是粒径分布图,从中可以观察到该体系中微粒粒径的分布情况,从而更加全面地了解该粒子的尺寸。

　　3.2　原子力显微镜测定聚苯乙烯乳胶的粒径

　　以云母为衬底,在其表面上制备聚苯乙烯乳胶的薄膜。原子力显微镜在敲击模式下工作,得到的聚苯乙烯膜的表面形貌图见图3-2。图中观察的是聚苯