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EMX-SM型电子探针波谱仪的调整原理和方法

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  现有电子探针大多是采用移动式波谱仪[1],在作微区成分分析时,谱仪频繁运动,长而久之,谱仪部件难免发生松动,产生位移,致检测波长位置偏离。当波长位置偏离产生的误判影响到定性与定量分析结果时,就要重新调整。为保持仪器良好状态,波长位置检查和谱仪调整时间不宜太长。在现有条件下,完全依靠厂家技术人员并不现实,用户自己的检查和调整也就成为必需。为此,了解波谱仪结构并熟练掌握调整方法也就很有必要。为正确把握调整方法,本文试图对谱仪失调状态作一解析,以便说明波谱仪的调整原理。

  1 MX-SM 型电子探针波谱仪基本结构

  厂商所提供各型号电子探针都是以移动式全聚焦波谱仪为主[2],由分光晶体、X 射线检测器及固定滑轨等部件所组成,并装配在一个支架板上。通常一道谱仪配置两块分光晶体,分别检测不同的波长范围,每个晶体可以分析多个元素,分光晶体采用直进移动方式[3]。图 1 为 MX-SM 型电子探针波谱仪示意图,其驱动机构见图 2。

  谱仪各部件在钢丝绳拉动下按照一定轨迹运行,作波长扫描。分光晶体直线运行,并沿自轴旋转Δθ 角,探测器作相应转动 2Δθ 角,如图 3 示。 按照几何关系,可得关系式:

  式中:d 分光晶体面间距;R 聚焦圆半径;L 试样与分光晶体间或检测器与分光晶体的距离;λ X 射线波长;n 通常取 1。(2)式就是波谱仪采用的应用性关系式,试样与分光晶体间的距离,或检测器与分光晶体间的距离 L 跟 X 射线波长 λ 成正比。因此,这种谱仪又可叫作晶体直进波长正比波谱仪,简称直进正比波谱仪。根据 X 射线源到分光晶体的距离 L便可换算成对应位置的波长,与各元素特征 X 射线波长对照就可知道属何种元素。

  直进式谱仪的晶体沿一直线运动,并绕自轴旋转。检测器为满足聚焦圆要求,运行轨迹呈四叶玫瑰线的一瓣,如图 3 中虚线所示。晶体、检测器和 X射线源始终保持在聚焦圆上。晶体直进过程中,聚焦圆位置也在移动,但各波长对应的聚焦圆总是在试样表面相交于一点,见图 4。

  谱仪调整是通过图 1 中聚焦圆调节旋钮和晶体调节旋钮来调节(以下简称 F 旋钮和 C 旋钮)。调节 F 旋钮是使聚焦圆交点与试样表面重合,调节 C旋钮是使分光晶体与聚焦圆相切。EMX-SM 型电子探针波谱仪的 F 和 C 旋钮都标有刻度,可作精细调节。在聚焦圆偏离试样表面时,F 位置出现差异,分光晶体由于与谱仪板一起变位,也会引起 X 射线入射角 Δθ 的变化,致 F 旋钮和 C 旋钮的调节并不互相独立。因此,需要建立 F 和 C 旋钮刻度值的相互关系,识别谱仪失调状态,建立谱仪状态判据,并确定调整的顺序和方向。

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