SEM及AFM校准放大倍率标样的研究

　　在进入21世纪的今天,随着纳米科技、生命科学的蓬勃发展,透射电子显微镜、扫描电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜已广泛应用于实验室基础科学研究、产品研制开发的数据采集和生产过程中的质量控制。但在这些仪器的使用中,往往并不知道所提供的数据与正确值的偏离量。现在越来越多的质量保证体系,如ISO9000系列等,要求获得的数据具有量值溯源性。为了使在这些仪器上获得的数据符合质量体系的要求,标准参考物质(SRM)及二级标准物质(SSM)对仪器的校验将起到很重要的作用。

　　目前,国际上提供这类标准参考物质的有英国的Agar科学公司的2160线/mm和19线/mm的方格标准样品[1];美国国家标准技术研究院研制的标准参考物质SRM484g[2](该标准参考物质是用薄的金(Au)层分别镶嵌在厚0·5μm,1μm,3μm,5μm的金属镍(Ni)层之间,制成的剖面抛光标准样品,专门用于校准扫描电子显微镜放大倍率)等。

　　此外,由于分散标准球形粒子的图像边缘模糊和失真,很难定义它真正的边界[3],给测量粒径带来困难。紧密排列标准球形粒子在显微镜下测量时具有边界确定的优点,所以美国国家标准技术研究院研制了粒径为10μm紧密排列的标准粒子的标准参考物质SRM1965[4],用于光学显微镜的放大倍率校准。

　　我们采用美国Duke科学公司提供的有证标准球形粒子研制成粒径分别为0·2μm,0·3μm,0·5μm,1μm的排列球形粒子标准样品,可用来校准扫描电子显微镜、原子力显微镜的放大倍率。

　　1　紧密排列标准样品的制作

　　聚苯乙烯标准粒子为含水悬浮液,粒径尺寸的平均值可溯源到美国国家标准技术研究院(NIST)的长度计量标准。其密度为1·05g/cm3,折射率为1·59@589nm(23℃),其它技术参数如表1所示[5]。

　　我们将悬浮液滴在扫描电子显微镜的样品座上,在恒温条件下凉干后用离子溅射仪在标准粒子上溅射黄金,制成完全导电又容易保存的标准样品。将上述四种标准粒子做成大面积的单层六角紧密排列粒子的样品(中国专利,申请号:03116182·0),适用于校准扫描电子显微镜从1000~100 000倍的倍率。图1、图2分别是我们用标称粒径为300nm和1·0μm制成的排列标样的SEM放大照片。

　　2　不确定度的评估

　　所研制的标样除原液的不确定度和粒子尺寸大小的正态分布而存在的标准偏差外,在做成排列粒子标样过程中,也会产生一些附加的不确定度,现分析如下。

　　(1)二个相邻聚苯乙烯粒子在干燥过程中,溶剂(例如水)挥发时,由于表面张力引起的毛细现象,使它们相互紧密接触而产生挤压变形。采用Derjaguin的分析模型,互相作用的粒子受到范德瓦尔斯力和弹性形变的共同作用而达到平衡,粒径产生的压缩量ΔC,可由下式表示[6]: