浅谈便携式余氯分析仪的校准

　　0引言

　　余氯是指余留在已加氯消毒水中的氯，主要为化合氯与游离氯，统称总余氯。水中过量的余氯会损害人体的健康。随着人们对水质中余氯含量的日益关注，便携式水质分析仪因其操作简单、携带方便，适用于现场快速测定，已广泛应用于水质监测的各个领域。但是至今还没有针对该类仪器的校准方法。本文根据仪器的基本性能，参考相关资料，提出并验证该类仪器的校准方法，为今后规程的制定提供参考。

　　1工作原理及结构

　　目前便携式水质分析仪主要是基于光度分析原理而研发的，以邻联甲苯胺比色法(OT>和N,N-二乙基对苯二胺法((DPD)为主。该类仪器依据的是根据余氯与反应试剂生成的反应物对可见光选择性吸收的原理而建立的比色分析方法，其中OT法中余氯与邻联甲苯胺反应生成黄色的醒式化合物，DPD法中余氯与N,N一二乙基对苯二胺反应生产红色的铬合物。该类仪器主要由比色池、光源/单色器(发光二极管)、光电检测器、微处理器组成。

　　2校准条件

　　2.1校准环境

　　环境温度:1530 0C;环境湿度:蕊80%RH;工作电压:(220士22) V a

　　2.2标准溶液的配置

　　查阅相关资料知，可通过配制重铬酸钾一铬酸钾、高锰酸钾比色溶液来分别进行OT法和DPD法便携式余氯分析仪的校准。

　　1)重铬酸钾一铬酸钾比色溶液的配制

　　pH=6.5的磷酸盐缓冲溶液的配制:将无水磷酸氢二钠(Na2HP04)和无水磷酸二氢钾(KHzP04)置于105 0C烘箱内2h，冷却后，分别称取4.57 g和9.23 g。将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1 000 mL a

　　重铬酸钾一铬酸钾溶液的配制:称取1.55 g干燥的重铬酸钾(K2Cr20,)及4.65 g铬酸钾(KzCr04)用pH=6.5的磷酸盐缓冲溶液中溶解并定容至1 000 mL。此溶液所产生的颜色相当于10 mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。再分别用pH=6.5的磷酸盐缓冲溶液将10 mg/L余氯标准比色溶液稀释至0.5, 1.0, 2.0, 2.5 mg/L的比色浓度。

　　2)高锰酸钾比色溶液的配制

　　称取0.09 g优级纯高锰酸钾，用纯水溶解并定容至1 000 mL。此溶液所产生的颜色相当于100 mg/L余氯与N,N一二乙基对苯二胺所产生的颜色。分别用纯水将100 mg/L余氯标准比色溶液稀释至0.5, 1.0, 2.0, 2.5 mg/L的比色浓度。

　　3校准方法及性能要求

　　结合仪器使用说明书，用超纯水先将仪器调零，后用2.5 mg/L余氯比色标准溶液调节仪器斜率至满量程。本文提出以零点漂移、示值误差、示值重复性三个参数对便携式余氯分析仪进行校准。

　　1)零点漂移

　　用超纯水对仪器的零点漂移进行校准，在30 min内每隔5 min记录仪器示值Ci，起始浓度为Co，按下式计算零点漂移△Ci,，取绝对值最大的△Ci，为仪器的零点漂移: