气相色谱法测定苯甲酸苄酯的含量

　　苯甲酸苄酯又称安息香苄酯, 是一种常见的、典型的芳香酸酯。纯品为白色叶状结晶,普通品是无色或淡黄色透明油状液体，具有近似杏仁的香气。存在于秘鲁香脂、吐鲁香脂、月下香、风信子、长寿花及依兰等植物的精油和浸膏中，多为香料和配制香精的定香剂。亦广泛用作醋酸纤维素的溶剂，糖果调味剂，医药卫生用品驱虫剂，塑料工业的增塑剂等[1]。由于天然香料受气候、资源、品种、数量的限制，远不能满足需要。从5O年代开始，合成香料的开发利用得到迅速发展，目前合成香料的品种和数量都超过天然香料。酯类化合物大多具有水果香或花香型的香味，在合成香料中占有重要地位，很值得深入研究。

　　苯甲酸苄酯具有清淡的香脂香，近似杏仁香气的油状液体，是用作定香剂，人造麝香很好的溶剂，经美国食品及药品管理委员会(FDA)及美国食用香精及提取物制造者协会(FEMA)认为可安全使用，现已广泛用于食用香料或香精中。

　　关于它的测定方法，目前见报道的仅有液相色谱法[2]，而有关毛细管气相色谱法测定苯甲酸苄酯的含量国内未见报道，本实验采用 GC 法测定苯甲酸苄酯的含量，方法简单易行，快速，结果准确，可作为本品的质量控制方法。

　　1 试验部分

　　1.1 仪器与试剂

　　1.1.1 仪器

　　9790 型气相色谱仪(浙江福立)，N2000 色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所)

　　1.1.2 试剂

　　苯甲酸苄酯，分析纯;甲醇，色谱纯;苯甲酸苄酯样品

　　2.2 实验条件

　　色谱柱：SE-54 石英毛细管柱(0.33 μ m × 0.32mm × 30m)

　　色谱操作条件:

　　柱温：初温150℃，以8℃/min的速率升温至220℃，维持15min结束。气化室温度300℃，检测室温度300℃。

　　载气流速：40ml/min;H2 流速：40ml/min;空气流速：400 ml/min。

　　分流比：50：1;进样量：0.2ul

　　2 结果与讨论

　　2.1 定性分析

　　由于在相同操作条件下，化合物的保留时间恒定，故利用已知物对照法对试样中的各个组分进行定性分析，同时利用GC-MS 对各组分进行了确认，从而得到各组分的定性结果。

　　2.2 定量分析

　　分别用归一化法、内标法及外标法进行色谱分析，其他杂质与样品属同一系列，校正因子作1处理，因归一化法快速简单，分析结果可行，在工业生产中采用归一化法可行。

　　2.2.1 精密度测定

　　为了更好检验结果的重现性，取一批苯甲酸苄酯样品按上述色谱条件进样 6 次，测得结果分别为：

　　测定值%: 99.7281，99.7256，99.6876，99.6704，99.7074，99.6980