毛细管法熔点测定仪测量不确定度评定

　　1　概述

　　1.1　测量依据

　　JJG701-1990《毛细管法熔点测定仪检定规程》。

　　1.2　环境条件

　　温度(23±2)℃,湿度≤85%RH。

　　1.3　测量标准

　　国家计量行政部门批准颁布的熔点标准物质GBW13231-GBW13238。

　　1.4　被测对象

　　0.5级毛细管法熔点测定仪(以下简称熔点仪),其测量范围为室温至300℃。熔点小于等于200℃时允许误差为±0.5℃;熔点大于200℃时允许误差为±1.0℃。

　　1.5　测量方法

　　首先将标准物质装入毛细管,放入仪器后进行毛细管法熔点测量,取3次测量值的平均值与标准物质熔点值相比较,其差值即为仪器示值误差。

　　2　建立数学模型

　　3　输入量的标准不确定度的评定

　　3.1　输入量T_S的标准不确定度u(T_S)评定

　　输入量T_S的不确定度主要来源于标准物质定值的不确定度,可根据定值证书给出的不确定度来评定。国家标准物质证书提供的标准物质毛细管熔点定值扩展不确定度在升温速率0.2℃/min时为0.11℃,在升温速率1.0℃/min时为0.2℃,置信概率p=95%,包含因子k=1.960则:

　　以0.2℃/min的升温速率测试GBW13231标准物质的熔点,重复6次,得到测量列(℃)52.1,52.2,52.2,52.1,52.0,52.0,计算单次实验标准偏差:

　　以1.0℃/min的升温速率对上述标准物质进行测量,可计算得到单次试验标准差。用同样方法对其他标准物质进行测试,可得到10个标准偏差如表1所示:

　　从以上数据得到合成样本标准偏差S_P:

　　实际测试中是在重复性条件下连续测量3次,取算术平均值为测量结果,则得到:

　　4　合成标准不确定度的确定

　　4.1　灵敏系数

　　4.2　标准不确定度汇总表

　　4.3　合成标准不确定度的计算

　　4.4　合成标准不确定度的自由度

　　在升温速率为0.2℃/min时,　V_eff=102,取V_eff=100

　　在升温速率为1.0℃/min时,　V_eff=93,取V_eff=50

　　(为方便使用,取V_eff为100和50对最终评定结果影响不大)。

　　5　扩展不确定度UP的评定

　　取置信概率p=95%,查t分布表得

　　t₉₅(100)=1.984;t₉₅(50)=2.01

　　在升温速率为0.2℃/min时,扩展不确定度为:

　　U₉₅=t₉₅(100)·u_c(d)=0.16℃

　　在升温速率为1.0℃/min时,扩展不确定度为:

　　U₉₅=t₉₅(50)·u_c(d)=0.24℃