沉积速率和氧分压对HfO2薄膜残余应力的影响

　　1·引言

　　几乎所有薄膜都存在着应力,它对薄膜的性能,特别是牢固性会产生很大威胁.薄膜应力不仅会导致薄膜的破裂、脱落以及变形,使通过薄膜元件的传输信息发生畸变,更重要的是薄膜在激光辐照下,由于预应力的存在,加速了薄膜的热力耦合作用,使其成为薄膜破坏的敏感因素,导致其破坏阈值远低于理论值[1—3].因此,通过对薄膜应力的研究,阐明应力的产生机制,了解薄膜的破坏机理,在实际应用中采取适当措施控制薄膜应力,将具有十分重要的意义.

　　HfO2薄膜具有硬度高、折射率高、热稳定性高,强激光损伤阈值高的特点,并且由于其带隙较宽(~5·5 eV),HfO2具有很宽的透过波段,在近紫外到中红外波长范围内都具有良好的透过性能[4].在为数不多的关于HfO2薄膜结构与力学性能关系的研究中,Thielsch等[5]在研究深紫外薄膜的机械性能时比较了电子束蒸发、离子束溅射、等离子体辅助沉积制备的HfO2薄膜在镀膜后的温度变化对薄膜应力的影响;申雁鸣等[6]研究了沉积温度、薄膜厚度对HfO2薄膜残余应力的影响以及退火对HfO2薄膜残余应力和结构的影响[7].本文采用ZYGOMarkIII-GPI数字波面干涉仪、UV-3101PC型紫外-可见-红外分光光度计以及X射线衍射仪等测试手段对电子束蒸发HfO2薄膜的残余应力特性和微结构进行了检测,分析讨论了沉积速率、氧分压这两种工艺因素对残余应力的影响.并从薄膜微结构的角度对应力的形成原因进行了解释.

　　2·实验方法

　　2·1·样品制备

　　HfO2薄膜样品是在国投南光有限公司生产的ZZS700-8/G型箱式真空镀膜机中采用电子束蒸发方法沉积而成,基底材料选用30 mm×2 mm单面抛光且平整度在1/2λ(λ=632·8 nm)以内的K9玻璃片,本底的真空度为3·0×10-3Pa,沉积温度为280℃.在研究沉积速率因素对残余应力的影响时,氧分压为1·8×10-2Pa,沉积速率分别为0·3,0·6和1·2 nm/s;在研究氧分压因素对残余应力的影响时,沉积速率为0·6 nm/s,氧分压分别为8·0×10-3,1·8×10-2和2·5×10-2Pa.

　　2·2·样品测试

　　当薄膜沉积在基底上时,由于应力的作用会发生弯曲,通过弯曲的情况可计算出样品的曲率半径,从而求出薄膜应力的大小.在已知膜厚和曲率半径的情况下,应力可由Stoney公式[8,9]给出

式中,ts(2 mm)和tf分别为基底和薄膜的厚度;Es(79·7 GPa)和νs(0·209)分别为基底的弹性模量和泊松比;R1,R2分别为镀膜前后的曲率半径.当应力值为负时,薄膜受到压应力,当应力值为正时,薄膜受到张应力.

　　样品的曲率半径均利用ZYGO干涉仪测定.当样品由于应力的作用发生弯曲时,干涉条纹也会相应发生变化,利用ZYGO干涉仪进行干涉条纹的测量再进行数字化处理后,可求得样品的曲率半径;薄膜的厚度则先由UV-3101PC型分光光度计测出薄膜的透射率T,再利用计算机程序推算得出.