c轴择优取向AlN薄膜的制备研究

　　声表面波(SAW)器件由于具有体积小、可靠性高等特点，在雷达、电子战、声纳、无线通讯和光纤通信系统中已获得广泛的应用[1]。AlN作为宽带隙的直接带隙半导体，是一种重要的蓝光和紫外发光材料。同时，因为又具有高热导率、高硬度、高熔点以及高的化学稳定性、大的击穿场强和低的介质损耗，尤其是AlN具有与Si、GaAs等常用半导体材料的热膨胀系数相近和兼容性强的特点，AlN薄膜可用于高温、高功率的微电子器件。另外，在所有无机非铁性压电材料中，声表面波沿AlN晶体c轴方向的传输速度最大，几乎是LiNbO3和LiTaO3的两倍[2]。这样，采用AlN 薄膜在不减小叉指电极宽度情况下，就可将中心频率提高一倍，达到当前通讯发展所需要的GHz。此外，AlN的机电耦合系数较大(大于1%)，因而成为制作GHz 声表面波器件的理想材料，而制备高度c轴择优取向的AlN薄膜也逐渐成为近年来的研究热点[3]。

　　目前，制备AlN薄膜的主要方法有磁控溅射沉积[4, 5]、脉冲激光沉积 (PLD)[6, 7]等。尽管这些方法已经制备出了质量比较好的六方AlN 薄膜，但是所制得的薄膜样品通常取向性很差，无法满足声表面波器件的性能要求。而金属有机化学气相沉积(MOCVD)法利用其纯净的材料生长技术，制备的AlN薄膜一般均匀性很好，纯度很高，很致密，而且很容易形成结晶定向好的材料。

　　笔者采用MOCVD法生长AlN薄膜，系统研究了衬底温度、TMA和NH3流量、反应室气压对薄膜织构特性的影响，成功制备了高度c轴择优取向的AlN薄膜。

　　1 实验

　　采用低压 MOCVD 法在蓝宝石(0001)基片上生长 AlN 薄膜，分别以 NH3和三甲基铝(TMA)为 N 源和 Al 源，以高纯氩气(Ar)为载气。实验中使用的单面抛光六方纤锌矿结构蓝宝石基片在实验前先用去离子水、无水乙醇和丙酮超声清洗，随后用高纯Ar(99.999%)烘干后放入反应室。AlN 薄膜的生长分两步进行：(1)首先在低温下进行 AlN 薄膜缓冲层的生长，以避免高温下 TMA 和 NH3之间的剧烈气相反应，提高薄膜的结晶质量[8]。AlN 薄膜低温缓冲层生长条件如下：衬底温度为 600 ℃、Ar 流量为10–3m3/min、NH3流量为 2.5×10–3m3/min、TMA 流

　　量为 5.0×10–5m3/min、反应室总压为 6.7×10–3Pa、时间为 10 min。(2)待 AlN 薄膜缓冲层生长结束，将衬底温度升高到设定值，改变气体流量，调整反应室总压，在高温下进行 AlN 薄膜的生长。其工艺参数如下：衬底温度为 900～1200 ℃;NH3流量为(1.0～4.0)×10–3m3/min;TMA 流量为 5.0×10–5m3/min;反应室总压为(4.0～9.3)×10–3Pa;沉积时间为 60 min;膜厚约为500nm。总反应式为Al(CH3)3+ NH3= AlN + 3CH4。

　　实验采用英国 Bede 公司生产的 D1 型多功能 X射线衍射仪对薄膜的微观结构进行表征，以摇摆曲线半高宽(FWHM)表征薄膜的 c 轴织构特性;采用日本Seiko仪器公司生产的SPA—300HV型原子力显微镜(AFM)表征薄膜的表面形貌特征;薄膜的折射率采用椭圆偏振法测量。