基于等离子体发射光谱法的物质成分分析装置

    等离子体发射光谱法物质成分分析装置是高敏感度和高精度的能够分析液态、固态及气态中不同物质成分的装置。该装置可实地确定所有门捷列夫周期表中的元素,所研究物质不受伴随物质基质及处于何种聚集状态的影响,这是以等离子发射光谱分析为基础而研制成功的装置。

    装置包括光源,频率为44千赫的交流电发电机,送样机构,摄像仪PGS-2,信息处理扫描仪,如图1所示。摄影记录PGS-2摄像仪具有扁平的衍射光栅, 651pl/mm (离散差7. 4 A/mm)。扫描仪UMAX PowerLook 3000分辨率为3048点/英寸。

    光源———位于可水冷铜制电极之间,在氩气流中或在氩-氦混合气体中放电,如图2所示。其中,一个电极是可水冷铜制圆柱状电极,带有轴心孔;另一个是可水冷铜圈,可使带有放电电流的同相电流通过。放电电源的频率电流为66或44千赫。放电具有最低腐蚀值—10^-12г/К,并以等离子涡流束的形式燃烧,这就排除管线自旋转的影响。根据份量聚集情况,不同化学物质的检出值范围为10^-5% ~10-7%;等离子体气流量为1. 5~2l/s。

    研究表明,主要的等离子参数是不恒定的,即电极间间隔长度不恒定,距离电极中心端面的最大距离值为3mm。从氩气中拍摄到的空白光谱中,具有以下指标:T=7700K,Ne=3. 4·10¹⁶cm^-3。

    在分析液态试样时,试样量为1~10m,l按苯中的碳界线计算,波长为2478 时,标准偏差为4. 98%;该设备中,粉末试样送样机构采用吹扫方法将试样送入装置中,它可以提高试样利用率、分析精度及结果重现性。被分析的试样的数量可以从10毫克到几百克,按碳界线计算得到的标准偏差为1.6%。

    通过对该装置及光谱处理方法的研究,用于分析硼-铁的富勒烯衍生物是有一定可能性的,因为富勒烯和它的衍生物溶解在非极性的溶质中,在液态下可分析它的苯溶液。

    图3的硼波段范围内波长与黑度关系曲线图,在富勒烯衍生物中元素含量设定为: B-0. 01%,Fe-0. 03%。

    综上所示,该装置可高效再现试验结果,分析精度高,试样损耗量小,试样量大,可是毫克级的、也可以是克数级的;而且光谱范围在200~800HM时,物质中高碳含量下装置仍具有工作的可能性。

    参考文献:

    [1]Н.Г.ВНУКОВА,В.А.ЛОПАТИН,Г.А.ГЛУЩЕНКО,Г.Н.ЧУРИЛОВ.Установкадляопределенияэлеменогосостававеществавжидком,твёрдомигазообразномсостояниях[J] //Техникаспектральныхметодов, 2005,с. 237-238.

    [2 ]Г.Н.ЧУРИЛОВ,В.А.ЛОПАТИН,П.В.НОВИКОВ,Н.Г.ВНУКОВА.Методикаиустройстводляисследованиядинамикиразрядовпеременноготока.Стратификацияразрядавпотокеаргонаприатмосферномдавлении[ J] //Приборыитехникаэксперимента,2001,№4,с.105-109.