锂同位素实验室用标准物质的研制

    锂同位素丰度的测量在核工业、地质学和天体物理学等领域得到了广泛的应用。锂作为最轻的金属元素,在用质谱法测定其同位素丰度时,仪器的质量歧视效应明显,使得测量值存在较大的系统偏差,需要用锂同位素标准物质对测量值进行校正。因此,锂同位素标准物质是保证测量结果准确性所必须的,其研制受到国内外的重视。

    锂同位素标准物质研制的核心技术是其同位素丰度的定值方法,目前国内外都采用校准质谱法,如美国国家标准技术研究所(NIST,以前为NBS)研制的NBS-L-SVEC[1]锂同位素标准物质,欧共体核测量中心局研制的CBNM-IRMM-015[2]和CBNM-IRMM-016[3]锂同位素标准物质,都采用这种方法进行同位素丰度的准确定值。校准质谱法是一种绝对测量方法,这种方法是用同位素纯的6Li,7Li(同位素丰度为99·9%以上)准确称量后配制出基准物质,再用它给研制的标准物质定值。这种准确测定技术对于大多数实验室来说是很难实现的,主要原因是同位素纯的⁶Li,⁷Li核素很难得到。

    我国近年来也应用校准质谱法研制了锂同位素标准物质[4],但是数量有限,难以满足锂同位素工业化生产中大量例行监控样品的分析需求。因为在这种场合一般要求每分析一个样品,就要分析一个标准物质,对锂同位素标准物质的消耗相当大,需要自己研制锂同位素实验室标准物质。实验室标准物质的研制一般采用以国家一级标准物质为基础,进行实验室标准物质定值,实验室标准物质的量值溯源到国家一级标准物质[5]。

    本项目按照文献[6]和[7]的要求,研制锂同位素标准物质。其中采用的同位素丰度定值方法是一种基于同位素稀释质谱法原理的锂同位素丰度准确测定方法。在整个测量过程中,没有应用锂同位素标准物质而直接实现准确定值,因此这种方法是一种绝对测量方法,和校准质谱法一样,是进行标准物质定值的最佳和首选方法[8]。本工作开辟了一条研制锂同位素标准物质的新途径,研制的锂同位素标准物质用来满足锂同位素工业化生产中大量样品分析的需求。

    1　标准物质的制备

    1·1　成分设计

    在锂的化合物中,碳酸锂(Li₂CO₃)具有比较稳定的化学性质，,在国内外锂同位素标准物质研制中,均采用Li2CO3形态[3]。本项目也采用Li₂CO₃为待研制标准物质的化学形态,其锂同位素丰度接近于天然同位素丰度。

    1·2　制备

    接近于天然丰度的Li₂CO₃原料和高浓缩6Li的Li₂CO₃原料均来自中国核工业总公司,将接近于天然丰度的Li₂CO₃纯化后作为锂同位素标准物质,将高浓缩6Li的Li2CO3纯化后作为稀释剂。