微束分析能力验证样品的制备

    一、微束分析能力验证样品的基本要求

    能力验证活动一般采用两种方式发放样品： 其一是准备一组样品在实验室中传递； 其二是为每个参加实验室准备一套样品。 第一种方式的优点是样品制备方面只要保证一套样品均匀、稳定即可；缺点是相互传递耗时较长； 由于一般能力验证活动都有一定的周期限制， 各实验室开展实验的时间不够充裕。 第种样品发放方式的缺点在于不但要保证同一套样品的均匀、稳定，还要保证各组样品之间的成分一致；优点则是免去了相互传递的过程，各实验室可以同时拿到样品， 做充分的实验准备， 能力验证活动周期也能相应缩短。 另外， 活动中使用过的样品各实验室可以自行留下作为参考样品使用。 目前，在微束分析能力验证活动中一般采用第二种样品发放形式。

    在微束分析能力验证活动中，所使用的样品均匀、 稳定是活动顺利开展的基础。

    目前， 涉及成分检测的微束分析一般使用能谱仪或者波谱仪，样品要置于电子束的轰击下， 所以要求样品在电子束照射下必须是稳定的， 即样品在所需的测试条件下不能产生电荷积累， 同时要求样品处于一种稳定的物理化学状态， 以便保存和运输。

    由于微束分析中每一个分析区域的范围都很小，一般在微米尺度，所以要求样品在每一个测试点成分具有严格的一致性， 甚至析出相引起的成分偏差都不允许存在， 即要求微束分析能力验证样品具有良好的均匀性。

    二、微束分析能力验证样品的主要来源

    1.商用标准样品

    将购买的标准样品经过简单处理———分割、包镶、研磨、抛光、喷碳等， 直接作为能力验证活动的样品使用。 因其简便、快捷，且样品质量有保障，目前使用较多。

    2.自行研制样品

    尽管商用标样优点很多， 但是其涉及的成分组成有限， 且多为纯金属或贵金属合金， 与各实验室实际的测试对象有很大区别。 所以，很多参加活动的实验室要求研制一些与其实际测试对象相近的样品作为能力验证样品。

    三、微束分析能力验证可选样品种类

    由于微束分析能力验证样品的制备要求高， 不能出现成分上的偏析， 而且要性能稳定， 因此制备难度大。 目前可选的主要有以下几种：

    1.特定合金样品

    选择可以无限互熔且冶炼过程中没有析出相的金属制成合金能力验证样品，以满足均匀性的要求。 优点是制备过程简单、效果好，但由于满足这些条件的金属组合非常少，且多为贵金属，与普通材料研究特别是钢铁材料差异较大，商用标样多为此类，获得容易，但有一定的局限性。