新型水三相点瓶与国家基准水三相点瓶的比对

　　0　前言

　　1999年10月14日,38个米制公约国家计量院院长及两个国际组织首脑签署了国际计量相互承认协议(Mutual Recognition Arrangement简称MRA),即相互承认签约国的国家计量标准和国家计量院的检定证书及测试证书。而国家计量标准的等效性是通过一系列国际关键比对来确定的。因此,在2001年9月温度咨询委员会(CCT)会议上,决定开展水三相点瓶的国际关键比对,(简称CCT-K7),国际计量局BIPM负责此次国际关键比对。该比对从2002年11月开始,预计6个月完成。其对各个国家实验室送到BIPM参加比对的传递水三相点瓶提出了严格要求,并有权拒绝不能满足其要求标准的国家实验室参加此次比对。由于计量院保存、使用的国家基准水三相点瓶还不能满足比对要求,表现为:水三相点瓶内的真空度差,也就是残余气体含量多。当轻轻倒转水三相点瓶时,听不到尖锐的喀嗒声。并且,水在倒转过程中,产生许多气泡。实验研究表明,真空度差的水三相点瓶复现出来的水三相点值明显偏低,这可能是造成1998年水三相点瓶国际比对时数据偏低的主要原因。在1998年我院研制的水三相点瓶(NIM255)参加了国际计量局组织的水三相点瓶国际比对,其比共同的参照水三相点瓶(PT131)复现出来的水三相点值偏低0·12mK,比另一个参照水三相点瓶(Krissl)偏低0·16mK。

　　1　新型水三相点瓶

　　为了更好地参加此次国际关键比对,近两年,计量院加强了对水三相点的研究,对旧的水三相点瓶制作系统进行了技术改造,建立了一套新的制作系统。利用该系统研制出新型、高质量的水三相点瓶,如麦克劳式水三相点瓶,其结构、尺寸如图1所示。因为其利用麦克劳真空计原理来测量残余气体的压强,故称为麦克劳式水三相点瓶。

　　该水三相点瓶沿袭了美国NBS(National Bureau of Standard)水三相点瓶的设计。具有一个玻璃把手,不影响水三相点瓶的性能,却便于携带和在冰槽内保存。此外,该把手可以用作导气规,在水压作用下,将残余气体压缩成一个气泡,气泡的大小可作为判断水三相点瓶真空度好坏的重要依据。由于气体在水中的溶解度随着温度的升高而降低，因此，通常将水三相点瓶在室温下垂直放置一夜后，将水三相点瓶倒置，来检测在玻璃把手端部形成小气泡直径的大小。此次国际关键比对，BIPM对气泡的直径有严格要求:气泡的直径必须小于5mm，其相应的水三相点温度下降5μK。我们所研制的新型水三相点瓶，其气泡直径小于1mm;并且，轻轻倒转水三相点瓶时，听到尖锐的喀嗒声，水在流动过程中没有产生小气泡。这些均表明所研制的新型水三相点瓶具有良好的真空度。此外，水三相点瓶内的高纯水中也没有悬浮物。因此，该水三相点瓶已满足国际比对的需要。为了进一步研究新型水三相点瓶的性能，将其与国家基准水三相点瓶No. 709进行比对。在1998年CCT - K3从氨三相点到铝凝固点)国际关键比对中，在复现铝凝固点时所使用的国家基准水三相点瓶正是No. 709，其结构、尺寸如图2所示。