二级校准用温度固定点

　　1.引　言

　　固定点是国际温标的一个重要组成部分[1]。国家实验室建立国际温标的定义固定点,作为国家温度量值的最高标准。固定点也常用于校准标准铂电阻温度计等高准确度的标准温度计。固定点具有复现性好,准确度高和校准中不需使用标准温度计等突出优点。比较法校准需要多次重复测量标准温度计及被校温度计的示值,以减少温度漂移引起的误差。固定点校准,由于其温度恒定不变,而且温度数值已知,原则上只需一次读数。但是传统的固定点校准装置相当复杂,价格昂贵,工作效率又低,不适合二级水平的校准。

　　近十年来,实现固定点的技术有了许多进展。全密封式固定点容器的出现,简化了固定点校准装置[2,3]。应用熔化温坪代替凝固温坪,简化了定点的操作过程[4,5]。小型便携式定点炉或干井式校验器替代传统的定点炉,大大降低了设备费用。这些新型装置还将微电子技术,计算机软件技术和熟练操作人员的经验结合在一起,进一步简化了操作过程。原先需要训练有素的专业人员操作的定点过程,变成只需按几个按钮的简单操作。在不少工业发达国家中,这种新型定点装置,已经得到越来越广泛的应用。本文将简要介绍几种具有代表性的装置。

　　2.一种新的水三相点复现方法

　　传统的水三相点瓶需用干冰或液氮冻制冰套。为了在瓶内长期维持水的三相平衡态,还必须用恒温槽或充满碎冰的杜瓦瓶来保存冻制好的水三相点瓶。水三相点的总不确定度(k=2)通常可以达到0.0001℃。然而对于二级水平的温度校验,并不需要这样小的不确定度。此外,大量长度较短的二级和工业温度计,也无法在传统的水三相点瓶中校准。

　　近年来出现了一种新的水三相点复现方法,其总不确定度比传统方法稍大,约为0.0005℃~0.001℃。它不需要用干冰或液氮冻制冰套,也不用恒温槽和杜瓦瓶保存水三相点瓶。这种新方法尤其适合于二级和工业温度计的校准。一台小型自动水三相点复现装置(图1),可自动在水三相点瓶内形成三相平衡态,并维持其平衡态长达数十小时。这套装置中用一个特制的小型水三相点瓶(图2),其外径为30mm,总长165mm。装置主要由均温阱,帕尔贴制冷器件及控制单元组成。整套装置的高度仅为489mm,直径为209mm,总重量约为6.6 kg。有三种工作模式:融化模式(温度为5℃),冻制模式(温度为-4℃)和保存模式(温度约为0℃)。备用时处于融化模式。从面板上操作可进入冻制模式。约三十分钟后装置会发出峰鸣讯号,操作人员此时应将水三相点瓶从装置中取出并轻轻晃动数次。细针状冰晶会立即在过冷水中生成,并迅速布满整个水三相点瓶。将水三相点瓶放回装置内,通过面板操作使装置进入保存模式。三相平衡态通常可持续24小时以上(图3)。这样实现的水三相点与标准尺寸水三相点瓶进行过比较,其差值在0.0005℃以内(图4)。温度计在插入水三相点瓶以前,应先在预冷孔内预冷,以缩短达到热平衡的时间。