谈谈如何确保发热量测值的准确

　　1　前　言

　　有关煤的发热量测定的各国家标准与国际标准中所规定的测试条件和步骤(包括试验场所、仪器设备、操作步骤等),无一不是为了确保获得准确可靠的测试结果。影响测值的主要因素有:热容量标定的可靠性、有效总温升的准确性及试样燃烧是否完全。本文拟就几个标准中对保证热容量标定的可靠性所采取的措施做扼要评述,并在此基础上对邹铭泽同志在《怎样标定仪器使发热量测值准确》一文[1]中的有关建议提出商榷意见。

　　2　热容量标定

　　2·1　我国国家标准GB213—87中的有关规定

　　要求内筒中用水量稳定在±1 g之内。热容量标定应进行5次重复试验,所得结果的极差如不超过40 J/K,取5次结果的平均值(修约到1 J/K)作为仪器的热容量标定值。否则,再做一次或两次试验,取极差不超过40 J/K的5次结果进行平均。如果任何5次结果的极差都超过40 J/K,则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在的问题,再重新测定,而舍弃已有的全部结果。

　　热容量标定值的有效期为3个月,到期前应进行复查。但有下列情况发生时,应随时重测:

　　(1)更换量热温度计

　　(2)更换氧弹大部件如氧弹盖、连接环等(由厂家供给的或自制的相同材质和规格的小部件,如密封圈、电极柱、螺母等不在此列);

　　(3)标定热容量同测定发热量时的内筒温度相差超过5 K。

　　2·2　国际标准ISO 1928: 1995中的有关规定

　　内筒中用水量稳定在±0·5 g之内。热容量标定应进行5次重复试验。如果相对标准差不超过0·2%,则取5次结果的平均值作为标定值;如果超出此限度,则应找出原因,纠正后重测。

　　在热容量有随主期温升Δt而变化的趋势时,应将标定次数增加到8次以上,并使用不同苯甲酸用量以使温升覆盖实际遇到的范围。根据试验结果,用线性回归法求得热容量ε和温升的关系:

　　计算由上式获得^ε的标准误差S。当S不超过0. 20%时,就把由回归式求得的^ε当作日常计算发热量时的热容量。

　　在更换量热系统的主要部件以及超过6个月的有效期限时,应重新标定;在未更换部件的情况下,新测平均值与原测平均值之差,不应超过0·15%。否则,应检查试验步骤,并找出造成问题的原因和加以纠正后再测定。

　　2·3　美国标准ASTM D 3286—77中的有关规定

　　内筒中用水量稳定在±0·5 g之内。

　　在不少于3 d和不多于5 d的时间内进行10次重复测定。标准差不应超过0·15%①。如果达不到该要求,则应重做一整套10次试验,直到合格为止。

　　在改变氧气供应、更换热量计任何部件之后或者每经1个月之后都应重新核查。