气相色谱法测定蔬菜中4种菊酯类农药残留

　　菊酯类农药属于残效期较短的有机污染物，在蔬菜生产中大量使用， 近几年由于不科学和超量使用，造成害虫对该类农药的抗药性不断增强， 使用药浓度不断加大，其残留量也随之增加，从而对人类危害逐渐加重，成为农残检测中较普遍的一类农药。 虽然菊酯类残留检测较为常规，但由于样品基质的不同、净化的复杂等各方面因素，在日常检测中仍有许多问题。

　　蔬菜中菊酯 类农 药残 留的 分析 方法 主要 有GB/T5009.110-2003《植物性食品中氯氰菊酯 、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》、GB/T5009.146-2005 《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》、NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》，前两种方法样品处理较为复杂，测定时间长，后一种是农业部发布的，即蔬菜经乙腈提取后盐析、浓缩、80℃氮吹，经弗罗里析柱后，再用50℃氮吹，用正己烷定容，采用气相色谱法DB-5石英毛细管色谱柱和电子捕获检测器(ECD)测定，一次进行4种菊酯类农药残留检测。 其具有快速、灵敏、准确的特点，能满足蔬菜中4种菊酯类农药残留检测需要。

　　一、材料与方法

　　1.仪器与试剂

　　安捷伦GC6820气相色谱仪，配有ECD检测器、CerityQA-QC色谱工作站;RE-52A旋转蒸发仪，SE812型氮吹仪;ZK型可调高速组织捣碎机;弗罗里析柱：成品柱子的成本较高， 该柱子可以按照GB/T5009.146-2005植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定的方法自己装。 乙腈(分析纯、重蒸)、丙酮(分析纯、重蒸)、正己烷(分析纯、重蒸)、氯化钠(140℃烘烤4h)。 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯标准溶液由中国计量科学研究院提供。

　　2.样品前处理

　　(1)试料制备

　　取不少于1000g的蔬菜样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物， 采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀放入食品加工器，制成待测样，放入分装容器中备用。

　　(2)提取

　　准确称取25.0g试料放入匀浆机中， 加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有(5~7)g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液(40~50)mL， 盖上盖子 ， 剧烈震荡 1min， 在室温下静止10min，使乙腈和水相分层。

　　经多次试验，氯化钠的使用量为(3~5)g效果最好，如果使用量在7g以上，则在以下过滤步骤中有可能将细小氯化钠带入过滤溶液，在二次通过弗罗里析柱时需要时间更长，容易造成样品溶液的挥发，实测值偏大。 室温下静止时间在20min左右所得溶液更纯净，含量更精确，若少于10min会造成所得溶液有一定的含水量， 在恒温氮吹时，会有较大误差。