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用于应力应变和疲劳显微分析的原位拉伸系统的研制

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  弹性模量、残余应力、断裂强度和疲劳强度是材料力学特性测量中最主要的测量对象。众多测试方法中,拉伸试验和疲劳试验是基本的测试方法,能较全 面地反应材料的强度和疲劳特性。相应的实验装置由 19 世纪中期的纯机械测试机构,发展到当代多功能综合性系统,实验对象也从一般的金属材料发展到高分子复合材料、生物材料、薄膜材料等。

  材料的力学测试系统中,显微观测始终是不可或缺的部分。各种光学、电子显微镜和力学测试系统一起,实现了对材料由表及里、由宏观到微观的观测, 为材料的力学性能测试提供更丰富、准确的信息。而今的拉伸试验和疲劳试验客观上要求对材料微裂纹的形成、扩展直至断裂全过程进行动态实时观察,因此“同 步”且“原位微区”的观测成为核心问题,这客观上要求观测仪器具有最大限度的焦深、大的视场范围和高分辨率,扫描电子显微镜(scan-ning electron microscope, SEM)是较能全面满足上述要求的仪器[1-4]。光学显微镜分辨率的限制,使得其无法观察到裂纹的延伸过程;透射电子显微镜尽管分辨率已达到单个原子水 平,但是视场小、样品特殊,无法同时测量应力和应变[5-8]。不同于光学显微镜和透射电子显微镜(transmission electronmicroscope,TEM),SEM 可以直接观察表面凹凸不平的大块试样,对样品只需进行简单的制备。同时,SEM 的各种附件包括能谱仪、电子背散射衍射仪以及波谱仪等,为材料断裂与疲劳的微观分析提供了便利条件。

  SEM 原位拉伸试验和疲劳试验系统自上世纪70 年代的实验室样机[9-15]到当今的产品化,伴随材料的断裂和疲劳破坏微观机理的发展,呈现出高集成度、功能多样化等特点。当今的 SEM 制造商,如 JOEL、Hitachi、Camscan 均配有 SEM 拉伸台,Shimadzu 配有 SEM 疲劳台,Visitech、Philips、FEI等的 SEM 可供安装拉伸台或疲劳台;英国的 Deben和 Gatan 公司则专门生产在 SEM 中使用的不同尺寸和功能的拉伸、疲劳试验台等。这些原位测试系统可分为以下两类 , 第一类是超大真空腔的 SEM,可以允许一般的拉伸台或疲劳台直接放置其内,如德国 VisiTec 公司的 LC-SEM 产品[16,17]。另一类是小型拉伸台或疲劳台水平插入普通 SEM 的真空腔内进行原位测试,如 JOEL 公司生产的 JXA-840 型扫描电子显微镜专用拉伸台 SM-TS40、Shimadzu公司的 SEM 高温疲劳试验机等。

  但上述商品化的拉伸台和疲劳台只是针对某些特定 SEM 定制而成,而且价格昂贵,而国内尚未出现有配合 SEM 使用的拉伸疲劳设备。本课题组自主研发的配合 Quanta250 型 SEM 使用的原位拉伸试验台填补了这一空白。该拉伸台同时附带 3 点弯曲和 4 点弯曲装置,可观察动态拉伸或弯曲条件下材料的滑移、塑性形变、裂纹产生和扩展的路径和方向等,同时配有电子背散射衍射,可原位采集不同应变下材料的显微 结构(晶粒取向、晶粒尺寸、晶粒间错配角)等。

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