退火温度对90°ECAP变形工业纯钛组织和性能的影响

　　等径弯曲通道变形(equal channel angular pressing，简称ECAP)是目前制备高性能块状超细晶材料最有效的剧烈塑性变形方法[1-4]。采用ECAP技术制备的钛及钛合金以其良好的生物相容性、耐腐蚀性和综合力学性能等被广泛应用于航空航天、汽车、生物医用材料等诸多领域[5-6]。由于工业纯钛是密排六方结构金属，其滑移系少，塑性变形能力差，故工业纯钛的ECAP变形大多采用提高温度的方法来实现[7-14]。赵西成等[15-16]在对工业纯钛室温ECAP变形过程中试样内部应力分布的理论分析和3D有限元模拟的基础上，在室温采用120°模具实现工业纯钛的8道次ECAP变形，挤压速度为2mm/s，成功制备出超细晶工业纯钛。Zhang等[17]在室温采用135°模具成功实现工业纯钛的2道次ECAP变形，挤压速度为0.05mm/s。Dheda等[18]在室温采用120°模具实现工业纯钛的1道次变形，挤压速度为0.8mm/s。作者在前期研究的基础上，通过改变模具参数和工艺条件，利用90°模具成功实现工业纯钛的室温1道次ECAP变形，挤压速度为3.5mm/s，获得表面光滑无裂纹试样。本文研究了室温90°模具ECAP变形工业纯钛1道次后，退火过程中其组织和拉伸性能的变化。

　　1 试验材料和方法

　　试验材料采用热轧态的工业纯钛(TA2)板材，化学成分 (质量分数，%)为0.04Fe、0.03C、0.007N、0.002H、0.16O，余量Ti。试验用工业纯钛光学显微组织为等轴状的单相α组织，并有大量孪晶存在，平均晶粒尺寸约为55μm，如图1所示。

　　将试验材料加工成18mm×18mm×70mm的ECAP试样，放入两通道夹角φ=90°，外圆角ψ= 20°的等径弯曲通道变形模具中在室温下进行1道次ECAP变形，挤压速度为3.5mm/s。本试验单道次等效应变为1.05[19]。将1道次ECAP变形后的试样分别在400、500和600℃保温1h退火。采用OM、SEM分析及室温拉伸试验和显微硬度测试研究试样在不同温度退火后的组织和性能的变化。

　　沿变形试样的横断面(垂直于X方向)和纵断面(垂直于Y方向)截取金相试样。光学显微组织观察在GX71型奥林巴斯金相显微镜上进行。拉伸试样的断口扫描分析在XL-30ESEM场发射扫描电子显微镜下进行。拉伸试样沿变形试样的纵向截取，标距尺寸为10mm×3mm×2mm，如图2所示。拉伸试验在MTS-810型电子拉伸试验机上进行，拉伸速度为1mm/min。测量显微硬度 用BUEHLERMICROMET-II型数显显微硬度计，载荷200g，保压时间10s。

　　2 试验结果和讨论

　　2.1 等径弯曲通道变形后的显微组织

　　室温90°模具ECAP变形工业纯钛1道次后的显微组织如图3所示。图3(a)中可以看出变形后，横断面晶粒基本保持等轴状，且晶粒内部发生了剧烈塑性变形。图3(a)中还可以观察到孪晶(图中圆圈处)形成。图3(b)显示，ECAP变形后，纵断面的晶粒被明显拉长，具有明显的方向性，其与X 轴(挤出方向)的夹角约为27°，这与ECAP变形1道次的剪切特征吻合[19]。文献[20]中关于工业纯铝1道次ECAP变形后组织也得到相同的结果。